① 如何设置气相色谱仪保留时间定性质
以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
② 美国安捷伦公司产的气相色谱仪在使用国产中铷珠电压怎样控制才能有效的延长其使用寿命
新铷珠安装注意事项:
1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、 打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、 关闭auto adjust-----Adjust off;
4、 缓慢提高检测器的温度,先升至150ºC,保持20分钟,再将温度提至200ºC,保持15分钟,再将温度提至250ºC,保持10分钟,300ºC(10分钟),340ºC(20分钟);
5、 将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;
6、 缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间);
7、 保持铷珠的激发电压,老化铷珠10小时以上(老化过夜)
8、 铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。
使用注意事项
1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上,以保证检测器的正常使用;
2、 氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号:5182-9722);
4、 定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管,避免农药组分在内衬管内的吸附;
5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;
6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;
7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫,避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
8、 在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。
来源网络安捷伦。
借用别人的经验:
1 通氢气空气时间越长,其使用寿命会越低,所以不分析样品时氢气\空气是要关闭的;
2 水分的影响,水分会缩短铷珠的使用寿命,因此所使用的气体最好加装脱水装置,氢气\空气也最好用钢瓶气而不用气体发生器,在不开空气氢气单开载气(氮气)的情况下对铷珠使用寿命的延长是有帮助的,因此如果不是长时间不分析样品,应建立一个待机方法,而不要关机,长时间不分析样品则铷珠需取出来放入干燥器中贮存;待机方法:OVEN OFF;INJ OFF;DET 120度,col flow 1.0ml/min;H2 OFF ;Air OFF.
3\开机时检测器的温度和电压的设置,都要分段设置的,不要一下子就升到使用时的温度,以避免铷珠表面积水分的情况下使铷珠爆裂.
③ 安捷伦气相色谱仪多长时间维护一次
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
④ 气相色谱仪如何应用时间注意事项
1.总体要求
气相色谱仪必须在规定的条件下工作,操作应按规定进行,否则结果不准确,没有意义。
2.气路系统
(1)气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响气相色谱仪正常工作,重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏,EPC系统则可在一定程度上自动检漏
(2)稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时,稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效;针形阀则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
(3)当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时,由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降,则应更换新气瓶。
3.进样系统
手动进样主要要求是:
(1)进样速度要快。取样后,一手持注射器,另一手保护针尖(防止插入时弯曲),小心地将针头穿过隔垫,随即以最快的速度将注射器插到底,同时迅速将供试品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。 (2)取样量要准确。
(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3,再排出),再用要分析的供试品洗针至少3次。
(4)选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器,其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器,由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内,取样时应反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡。
(5)微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
4.柱系统
(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
(2)色谱柱若短期内不用,应从仪器上卸下,柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
(4)每次新安装色谱柱,使用前都要重新设定柱箱保护温度,确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。
(5)当色谱柱使用一段时间后,会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
(6)在老化色谱柱时,应将色谱柱后管路与检测器断开,以免气相色谱仪管路与检测器污染。
5.检测器
启动仪器前必须先通载气
(1)TCD
①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。
②通气0.5h以上,将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流,且不得超过额定值。
③热导池用于高温分析时,如要停机,首先切断桥电流,等检测室温度低于100℃以下,再关闭气源。
(2)FID
①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2),空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。
②在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下操作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1:10:1。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤应注意安全问题。测定流量,测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
⑥为防止污染,检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的最高温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声lOmin以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时,长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳,校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极,再以甲醇、丙酮等洗涤。
6.气相色谱仪气相色谱仪连接
(1)主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。接地办法:用内径为1~1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上,再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上,更不能将电源的中线代替接地点。
(2)仪器的所有接地点连在一起,使之等电位,防止相互引进干扰信号。
⑤ 分析天然气的气相色谱分析仪分析周期是多少国家有相关规定吗GB/T13610没有具体时间规定啊!
根据 JJG 700—1999 — 气相色谱仪检定规程中规定,气相色谱仪检定周期是2年。
⑥ 气相色谱仪的检定期限是几年
国家标准是两年一次,但主要还是看你自己的情况,这不是强制行检测的,
⑦ 气相色谱法的保留时间为什么要去掉死时间
保留值可以用保留时间来表示;
而相对保留时间就需要用相对保留时间,相对保留时 = 保留时间 - 死时间。
⑧ 气相色谱法中 什么是保留时间
气相色谱法是一种色谱分析法,色谱分析是利用样品承载于流动相中通过固定相,基于中不同组分在固定相中的滞留(保留)行为不同,而产生分离的分析方法。气相色谱的流动相为气体,所以叫气相色谱仪。保留时间就是样品中该种组分在固定相中的通过时间。
样品通过进样器进入到色谱系统中,通过分流口,进入色谱柱,在色谱柱中受到固定相的影响,而呈一定的速率向流动相流动方向移动,当流出色谱柱后进入检测器,形成信号,绘制成色谱图,当物质进入检测器的量达到最大时,色谱峰达到峰顶,随后下降。从样品进入色谱系统到某个物质的峰顶时间,即为该物质保留时间。
扩展一下,不同物质在相同色谱条件下保留时间一般不同,有些性质极为接近的物质的保留时间会重合;同种物质在不同色谱条件下保留时间不同。
⑨ 气相色谱仪检定周期是多少
请人来检定的话,两年一次。
实验室自己需要进行期间核查,正常是1年一次,也可以实验室自己规定时间,比如半年一次。
⑩ 气相色谱仪气体净化器多长时间更换
气体净化器每6到12个月需要更换。
具体的更换时间取决于气体的容量和纯度。一般每6到12个月或者过滤装置改变颜色时,就要更换过滤装置。