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流动相有效期依据

发布时间:2021-06-26 09:35:21

1. 流动相的有效期是多少天

看是什么流动相了。
如果是纯水相,一般有效时间不会超过24小时。时间长了里面会长微生物,即便是过滤也不能保证安全,所以一般一天以上的就不要了。
有机相和缓冲液混合的流动相,一般常温情况也就是一天。因为虽然混合在一起了,但是里面的有机相,比如甲醇或者乙腈还是会挥发的。如果时间放得太久,保留时间会出现偏差。如果放在冰箱里密封的流动相,建议也不要超过3天。
纯有机相或者是正相的流动相如果是低温保存的话时间能稍微长一点。但是用之前要过滤。

从造价上来看其实1L的流动相就算是纯乙腈也没多少钱。如果因为流动相的缘故导致试验偏差,或者色谱柱堵塞就得不偿失了。所以一般就是当天配制当天使用。不建议放得很久。

2. 高效液相色谱仪流动相选择应该遵循什么样的原则

1.流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。
选择流动相时应考虑以下几个方面:

①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。

②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。

③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。

④粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。

⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。

⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

2.流动相的pH值

采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液;分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。

注:流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用,减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺(如三乙胺)又称为减尾剂或除尾剂。

流动相选择方法
1:由强到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。
2: 三倍规则 :每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察各个峰的分离情况。
3: 粗调转微调:当分离达到一定程度,应将有机溶剂10%的改变量调整为5%,并据此规则逐渐降低调整率,直至各组分的分离情况不再改变。

3. 化学药品的保质期为什么没有

随着化学品的化学性质的改变而改变。

化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变,有着很大的区别。一般情况下,化学性质稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也简单。化学试剂在贮存、运输和销售过程中会受到温度、光辐照、空气和水份等外在因素的影响,容易发生潮解、霉素、变色、聚合、氧化、挥发、升华和分解等物理化学变化,使其失效而无法使用。

因此要采用合理的包装,适当的贮存条件和运输方式,保证化学试剂在贮存、运输和销售过程中不变质。对一些对贮存和运输有特殊要求的应按特殊要求办理。有些化学试剂有一定的保质期,使用时一定要注意。

(3)流动相有效期依据扩展阅读:

化学试剂使用要求规定:

1、无机化合物,只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。

2、一类固体化学试剂,遇水即可发生激烈反应,并放出大量热,也可产生爆炸。这类化学试剂有金属钾、钠、锂、钙、氢化铝、电石等等,在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触。

3、任何化学试剂碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官时都要及时清洗,特别是对皮肤、粘膜、眼、呼吸器官有极强腐蚀性的化学试剂(不论是液体还是固体)。

4. 高效液相色谱法依据是什么

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
一、特点:
1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。
2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。
3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。
4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。
5. 适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。
二、性质及原理:高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。
高效液相色谱法的主要类型及其分离原理
根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型:
1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。 LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。
b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。
c. 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。
2 .液 — 固色谱法
流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下:
Xm + nSa ====== Xa + nSm
式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。
当吸附竞争反应达平衡时:
K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]
式中:K为吸附平衡常数。[讨论:K越大,保留值越大。]
3 .离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography)
IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。
以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下:
X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中)
当交换达平衡时:
KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-]
分配系数为:
DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-]
[讨论:DX与保留值的关系]
凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。

5. 如何进行HPLC流动相的有效期验证QQ24550195或者Email:[email protected]

一般来说,含有机相的,有效期为7天;无机相有效期为1天。

6. 怎么确定自制指示剂的有效期

要根据试剂的化学物理性质,以及在使用的作用来考虑的。
例如,硫代硫酸钠标准溶液,在不用的情况下,保存一年后再次滴定。与原来的浓度也相差不大。
而二甲酚橙指示剂溶液,配置后,保质期只有两周,时间长了变色不灵敏。

GBT 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GBT 601 2002化学试剂 标准滴定溶液配制.
以及相应检测标准中提及的化学试剂的有效期

7. 各种化学试剂的有效期,有明确的要求和规定吗

过期的化学试剂会影响实验效果的,或者,你不是做实验室做生产,也不建议用过期的,另外过期化学试剂的处理也要注意。

8. 高效液相色谱的流动相如何选择需考虑哪些因素

由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对组分的竞争。因此,正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是:
(1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选择性。
(2)溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,它严重干扰组分的吸收测量。可以在网上搜索一下溶剂的紫外截止波长。
对于折光率检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达最高灵敏度。
(3)高纯度。由于高效液相灵敏度高,对流动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳,或产生“伪峰”。痕量杂质的存在,将使截止波长值增加50~IOOnm。
(4)化学稳定性好。不能选与样品发生反应或聚合的溶剂。
(5)低粘度。若使用高粘度溶剂,势必增高压力,不利于分离。常用的低粘度溶剂有丙酮、乙醇、乙晴等。但粘度过于低的溶剂也不宜采用,例戊烷、乙醚等,它们易在色谱柱或检测器内形成气泡,影响分离.

9. 缓冲液与指示液的有效期一般多久

1化验室试剂的贮存期为距生产日期五年,应有完整、清晰的标签,以确保品名正确,并在贮存期内使用。
2培养基:按规定配制并消毒好培养基,冷至室温,保存在阴暗处(尽可能贮藏在冰箱内),配制好的培养基应在一个月内用完,具体见培养基制备操作规程。
3 除另有规定外、试液、缓冲液、指示剂(液)的有效期均为半年。
4 HPLC用的流动相、纯化水有效期为15天。
5 检验用的试剂、配制的试液必须贴好标签,配制的试液必须做好配制记录,其中培养基还必须做使用记录,标准滴定液领用后应做使用记录。
6检验用试剂的有效期:必须在贮存期内且除另有规定外,液体试剂开启后一年内有效,固体试剂开启后三年内有效。
7在贮存期和有效期内液体如发现有分层、浑浊、变色、发霉等异常现象,流动相用于样品检测时,样品的保留时间或相对保留时间发生明显变化,固体如发现吸潮、变色等异常现象则应停止使用。
8按公安部毒品要求管理的试剂,除上面规定外,到期经过复验合格的可继续使用。继续使用的复验期为一年。

10. 化学试剂的有效期怎么确定

国际惯例:不开封一年。
化学试剂是进行化学研究、成分分析的相对标准物质,是科技进步的重要条件,广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析,可以说是化学工作者的眼睛,在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中,均离不开化学试剂。
化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变,有着很大的区别。一般情况下,化学性质稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也简单。初步判断一个物质的稳定性,可遵循以下几个原则:

无机化合物,只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。
有机小分子量化合物一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。
有机高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。
基准物质、标准物质和高纯物质,原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。

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