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流动相有效期

发布时间:2021-03-26 04:21:40

A. 怎么确定自制指示剂的有效期

要根据试剂的化学物理性质,以及在使用的作用来考虑的。
例如,硫代硫酸钠标准溶液,在不用的情况下,保存一年后再次滴定。与原来的浓度也相差不大。
而二甲酚橙指示剂溶液,配置后,保质期只有两周,时间长了变色不灵敏。

GBT 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GBT 601 2002化学试剂 标准滴定溶液配制.
以及相应检测标准中提及的化学试剂的有效期

B. 头孢克洛胶囊的有效期是多久 过期能吃么

头孢克洛胶囊
拼音名:toubaokeluo jiaonang
英文名:cefaclor capsules
书页号:2000年版二部-177
本品含头孢克洛(c15h14cln3o4s)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为类白色或微黄色粉末。
【鉴别】取本品内容物适量,加水溶解并制成每1ml中含2mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照头孢克洛项下的鉴别(1)或(2)项试验,应显相同的结果。
【检查】水分 取本品的内容物,照水分测定法(附录ⅷ m 第一法 a)测定,含水分不得过8.0%。溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录ⅹ c 第一法),以水为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水稀释成每1ml中约含25μg的溶液;另取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于1粒的平均装量),按标示量用水制成每1ml中约含25μg的溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(附录ⅳ a),在264nm的波长处分别测定吸收度,按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量。限度为80%,应符合规定。其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅰ e)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于头孢克洛100mg),置量瓶中,加流动相溶解并稀释成每1ml中约含头孢克洛0.2mg的溶液(必要时可超声处理),摇匀,滤过,取续滤液20μl注入液相色谱仪,照头孢克洛项下的方法测定。
【类别】同头孢克洛。
【规格】 0.25g(按c15h14cln3o4s计算)
【贮藏】遮光,密封,在凉暗干燥处保存。
有效期:暂定2年。
【药理毒理】抗菌药。对金黄色葡萄球菌产生的β-内酰胺酶较稳定,因而对革兰阳性菌具有较强的抗菌作用;对革兰阴性杆菌产生的β-内酰胺酶不稳定,因而对革兰阴性菌作用较弱,对铜绿假单胞菌和厌氧菌无效。
【药代动力学】据文献报道,头孢克洛经口服后迅速从肠道吸收,分布于全身组织中。口服0.5g胶囊的血药峰浓度为16mg/l,达峰时间约0.5小时,清除半衰期为0.6~0.9小时。服药后,8小时内77%左右原药由尿排出。
【适应症】主要用于由敏感菌所致呼吸系统、泌尿系统、耳鼻喉科及皮肤、软组织感染等。
【用法和用量】口服:成人常用量一次0.25g,一日3次。严重感染患者剂量可加倍,但每日总量不超过4.0g。或遵医嘱。
【不良反应】1.胃肠道:腹泻、胃部不适、恶心、呕吐等。2.过敏反应:荨麻疹、皮疹、嗜伊红细胞增多、外阴部瘙痒。3.其它:氨基转移酶、血浆尿素氮(bun)及肌酐(cr)轻度升高、蛋白尿、管型等。
【禁忌】对头孢类过敏者禁用。
【注意事项】对青霉素过敏者、肾功能严重损伤者慎用。
【孕妇及哺乳期妇女用药】孕妇及哺乳妇女慎用。

C. 2岁儿童怎么服用盐酸丙卡特罗片

盐酸丙卡特罗片 【适应症】适用于支气管哮喘、喘息性支气管炎、伴有支气管反应性增高的急性支气管炎、慢性阻塞性肺部疾病。 【用法和用量】口服。成人:一次50μg,一日1次,睡前服用或一次50μg,一日2次,清晨及睡前服用。6岁以上儿童:一次25μg,服用方法同成人。儿童可依据年龄和体重适量增减。 下面是关于盐酸丙卡特罗片的说明书: 盐酸丙卡特罗片盐酸丙卡特罗 拼音名:Yansuan Bingkateluo Pian 英文名:Pracoterol Hydrochloride Tablets 书页号:2000年版二部-562 本品含盐酸丙卡特罗(C16H22N2O3.HCl)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸丙卡特罗0.25mg),加盐酸溶液(1→6)4ml,充分振摇,使盐酸丙卡特罗溶解,滤过,取滤液,加亚硝酸钠结晶10mg,振摇溶解,加氢氧化钠溶液(1→5)1ml,应显橙黄色。 (2)取本品的细粉适量(约相当于盐酸丙卡特罗100μg),加盐酸溶液(9→1000)20ml,充分振摇,使盐酸丙卡特罗溶解,滤过,滤液照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在259nm与295nm的波长处有最大吸收。 【检查】 含量均匀度 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验、内标溶液的制备 同含量测定项下。 测定法 取盐酸丙卡特罗对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg(50μg规格为10μg,均按无水物计算)的溶液;精密量取该溶液5ml与内标溶液1ml(50μg规格为2ml),置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品1片,置10ml量瓶中,精密加内标溶液1ml(50μg规格为2ml),加流动相5ml,充分振摇10分钟,使盐酸丙卡特罗溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算含,应符合规定(附录ⅩE)。溶出度 取盐酸丙卡特罗对照品适量,精密称定,加盐酸溶液(3→50000)溶解并定量稀释制成每1ml中含0.25μg(50μg规格为0.50μg,均按无水物计算)的溶液,按含量测定项下的高效液相色谱条件,取200μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C第三法),以盐酸溶液(3→50000)100ml为溶剂,转速为每分钟70转,依法操作,经10分钟时,取溶液10ml,经滤膜滤过,取续滤液100μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算出每片的溶出量。限度为标示量的90%,应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1 1.04g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值3.1±0.05)-甲醇(83:17)为流动相;检测波长为259nm。理论板数按盐酸丙卡特罗峰计算应不低于2000,盐酸丙卡特罗峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。内标溶液的制备 取对乙酰氨基酚适量,加流动相制成每1ml含40μg的溶液,即得。测定法 取盐酸丙卡特罗对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml含50μg(按无水物计算)的溶液,精密量取该溶液5ml与内标溶液10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸丙卡特罗250μg),置50ml量瓶中,加流动相适量,再精密加内标溶液10ml,充分振摇,使盐酸丙卡特罗溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 支气管扩张药。 【规格】 (1)25μg (2)50μg 【贮藏】 遮光,密封保存 有效期:暂定二年。 【药理毒理】本品为β2受体激动剂,对支气管平滑肌的β2肾上腺素受体有较高的选择性,从而起到舒张支气管平滑肌的作用;还具有一定的抗过敏作用和促进呼吸道纤毛运动。 【药代动力学】口服5分钟内开始起效, 1.5小时左右作用最强,可持续6~8小时,消除半衰期(t1/2)为8.4小时。总尿中排泄量为10.3%± 2.4。 【适应症】适用于支气管哮喘、喘息性支气管炎、伴有支气管反应性增高的急性支气管炎、慢性阻塞性肺部疾病。 【用法和用量】口服。成人:一次50μg,一日1次,睡前服用或一次50μg,一日2次,清晨及睡前服用。6岁以上儿童:一次25μg,服用方法同成人。儿童可依据年龄和体重适量增减。 【不良反应】偶有口干、鼻塞、倦怠、恶心、胃部不适、肌颤、头痛、眩晕或耳鸣。亦可发生皮疹、心律失常、心悸、面部潮红等。 【禁忌】对本品及肾上腺素受体激动药过敏者禁用。 【注意事项】 1.有可能引起心律失常,服用时应予注意。 2.以下患者慎服:甲状腺机能亢进、高血压、心脏病、糖尿病。 【孕妇及哺乳期妇女用药】妊娠期服用本药的安全性尚未确立,所以对孕妇或有可能妊娠的妇女应权衡利弊方可服用。 【儿童用药】早产儿、新生儿、乳儿和幼儿服用的安全性尚未确立,慎用。 【老年患者用药】 应慎用或遵医嘱。 【药物相互作用】 1.本药与肾上腺素及异丙肾上腺素等儿茶酚胺类并用时会引起心律失常、心率增加,故应避免与上述药物并用。 2.并用茶碱类药时,可增加舒张支气管平滑肌作用,但不良反应也增加。 3.避免与单胺氧化酶抑制剂及三环类抗抑郁药同时应用。 【生产单位】 河南京豫药业(上海迪冉制药有限公司) 【批准文号】 国药准字H19983013 【 剂 型 】 片剂 【药品类别】西药产品-----老年病,呼吸系统

D. 三清胶囊的作用

三清胶囊
拼音名:Sanqing Jiaonang
英文名:书页号:GLS-47
标准编号:WS-11235(ZD-1235)-2002
【处方】 猪苓200g 茯苓200g 泽泻90g 地黄150g 枸杞子150g 车前子150g 白茅根300g 白术90g 陈皮90g 桑白皮90g 大腹皮90g 金银花150g 连翘150g 续断90g 藕节(炒炭)150g制成 1000粒
【性状】 本品为胶囊剂,内容物为褐色的粉末;味微酸。
【鉴别】 (1)取本品内容物,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径2~10μm。 (2)取本品内容物1g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液挥至3ml,作为供试品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一甲醇一甲酸(13∶1.5∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%o硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品内容物5g,加醋酸乙酯20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材2g,加水20ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用醋酸乙酯20ml振摇提取,分取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一丙酮一甲酸(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取白术对照药材2g,加醋酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述对照药材溶液和[鉴别](3)项下的供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一醋酸乙酯(20∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠL)。
【含量测定】 陈皮 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一0.32%磷酸溶液 (40∶60)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按陈皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含8μg的溶液,即 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,混匀,取0.5g,精密称定,加水40ml使溶解,用正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,加水20ml洗涤,分取正丁醇液蒸干,残渣加50%甲醇使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于80μg。 金银花 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一0.2%磷酸溶液(18∶82)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含9μg的溶液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与陈皮[含量测定]项下的供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于30μg。
【功能主治】 清热利湿,凉血止血。用于下焦湿热所致急、慢性肾盂肾炎,泌尿系感染引起的小便不利,恶寒发热,尿频、尿急,少腹痛疼等。
【用法用量】 口服,一次5~8粒,一日3次。
【注意事项】 孕妇慎用。
【规格】 每粒装0.35g
【贮藏】 密封。
【有效期】 1.5年。

E. 缓冲液与指示液的有效期一般多久

1化验室试剂的贮存期为距生产日期五年,应有完整、清晰的标签,以确保品名正确,并在贮存期内使用。
2培养基:按规定配制并消毒好培养基,冷至室温,保存在阴暗处(尽可能贮藏在冰箱内),配制好的培养基应在一个月内用完,具体见培养基制备操作规程。
3 除另有规定外、试液、缓冲液、指示剂(液)的有效期均为半年。
4 HPLC用的流动相、纯化水有效期为15天。
5 检验用的试剂、配制的试液必须贴好标签,配制的试液必须做好配制记录,其中培养基还必须做使用记录,标准滴定液领用后应做使用记录。
6检验用试剂的有效期:必须在贮存期内且除另有规定外,液体试剂开启后一年内有效,固体试剂开启后三年内有效。
7在贮存期和有效期内液体如发现有分层、浑浊、变色、发霉等异常现象,流动相用于样品检测时,样品的保留时间或相对保留时间发生明显变化,固体如发现吸潮、变色等异常现象则应停止使用。
8按公安部毒品要求管理的试剂,除上面规定外,到期经过复验合格的可继续使用。继续使用的复验期为一年。

F. 流动相的有效期是多少天

看是什么流动相了。
如果是纯水相,一般有效时间不会超过24小时。时间长了里面会长微生物,即便是过滤也不能保证安全,所以一般一天以上的就不要了。
有机相和缓冲液混合的流动相,一般常温情况也就是一天。因为虽然混合在一起了,但是里面的有机相,比如甲醇或者乙腈还是会挥发的。如果时间放得太久,保留时间会出现偏差。如果放在冰箱里密封的流动相,建议也不要超过3天。
纯有机相或者是正相的流动相如果是低温保存的话时间能稍微长一点。但是用之前要过滤。

从造价上来看其实1L的流动相就算是纯乙腈也没多少钱。如果因为流动相的缘故导致试验偏差,或者色谱柱堵塞就得不偿失了。所以一般就是当天配制当天使用。不建议放得很久。

G. 化学试剂性质对有效期的影响

化学试剂一般没有注明保质期,确定试剂是否变质主要是凭经验和做新旧试剂对比试验。

化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变,有着很大的区别。一般情况下,化学性质稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也简单。

一般遵循以下几个原则(一般原则,不是绝对原则):

1、无机化合物
无机化合物,只要妥善保管,包装完好无损,理论上可以长期使用。但是容易氧化(如亚硫酸盐、苯酚、亚铁盐、碘化物、硫化物等应将其固体或晶体密封保存,不宜长期存放;水溶液亚硫酸、氢硫酸溶液要密封存放;钾、钠、白磷更要采用液封形式)、容易潮解的物质,在避光、阴凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否符合规定。

2、有机小分子量化合物
有机小分子量化合物一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存(3~5年)。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、阴凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否符合规定。

3、有机高分子
有机高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。
4、基准物质、标准物质和高纯物质
基准物质、标准物质和高纯物质,原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。在常(15℃~25℃)下保存时间一般不超过2个月。超过两个月要重新标定或检查之后再用。

5、培养基
培养基:按规定配制并消毒好培养基,冷至室温,保存在阴暗处(尽可能贮藏在冰箱内),配制好的培养基应在1个月内用完。

除另有规定外、试液、缓冲液、指示剂(液)的有效期均为半年。

液相用的流动相、纯化水有效期为15天。具体要看有机相合水相的比例。

除另有规定外,液体试剂开启后一年内有效,固体试剂开启后三年内有效。
答案来自

H. 如何进行HPLC流动相的有效期验证QQ24550195或者Email:[email protected]

一般来说,含有机相的,有效期为7天;无机相有效期为1天。

I. 各种化学试剂的有效期,有明确的要求和规定吗

过期的化学试剂会影响实验效果的,或者,你不是做实验室做生产,也不建议用过期的,另外过期化学试剂的处理也要注意。

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