① 如何設置氣相色譜儀保留時間定性質
以下內容僅供參考。
氣相色譜儀進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置
1、進樣口的溫度要高於被分析物的沸點,確保所有分析物經過進樣口進樣後能夠完全氣化。
2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的間距會越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越低分離越好。他們之間有一個臨界溫度,將會使峰寬與分離度達到一個個最合適的效果。
3、檢測器溫度一般等於或者高於進樣器20℃左右。
② 美國安捷倫公司產的氣相色譜儀在使用國產中銣珠電壓怎樣控制才能有效的延長其使用壽命
新銣珠安裝注意事項:
1、 將新銣珠安裝固定在氮磷檢測器上,注意藍色電源線的插孔和銣珠的插孔匹配;
2、 打開檢測器的氣體流量,H2流量3mL/min,空氣流量60mL/min,尾吹氣+載氣流量12mL/min(建議尾吹氣為氮氣);
3、 關閉auto adjust-----Adjust off;
4、 緩慢提高檢測器的溫度,先升至150ºC,保持20分鍾,再將溫度提至200ºC,保持15分鍾,再將溫度提至250ºC,保持10分鍾,300ºC(10分鍾),340ºC(20分鍾);
5、 將銣珠電壓設置為2.0V,此時檢測器的輸出信號應該為0.9pA以下;
6、 緩慢提高銣珠電壓,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 觀察輸出信號(接近激發時,請以低於0.02V的速度增加銣珠電壓),如果發現輸出信號瞬間提高至50pA以上,停止增加銣珠電壓(一般而言,新銣珠的激發電壓在2.8V ~ 3.1V之間);
7、 保持銣珠的激發電壓,老化銣珠10小時以上(老化過夜)
8、 銣珠老化後,少許增加銣珠電壓(小於0.05V)使得信號輸出值在30pA左右,這時可以進樣分析。一般情況下,銣珠在運行72小時後可以保持穩定的基流信號輸出。
使用注意事項
1、 氮磷檢測器要求所用的氮氣、氫氣、空氣等氣源的純度在99.998%以上,以保證檢測器的正常使用;
2、 氮磷檢測器的使用溫度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及減輕檢測器的污染程度,還有利於銣珠在較低的電壓下激發;
3、 如果發現氮磷檢測器的靈敏度異常降低,不要輕易增加銣珠的電壓,可以將檢測器的收集極拆下用砂紙打磨後,用棉簽蘸丙酮等有機溶劑清洗。另外,查看絕緣陶瓷及金屬密封環是否需要清洗或更換(備件號:5182-9722);
4、 定期(約2~3個月)清洗或更換進樣器中的內襯管,避免農葯組分在內襯管內的吸附;
5、 定期檢查和清洗檢測器的噴嘴,避免污染物堵塞噴嘴導致靈敏度的降低;
6、 清洗或更換氮磷檢測器的組件後,按照說明書要求正確安裝各組件,避免有漏氣或絕緣不好的情況發生;
7、 建議進樣墊使用Agilent綠色高溫墊,避免進樣墊流失和碎屑污染色譜系統;
8、 在使用氮磷檢測器(或電子捕獲檢測器)等敏感型檢測器時,一定要用低流失、高惰性的Agilent進口柱來獲得滿意的分析結果。
來源網路安捷倫。
借用別人的經驗:
1 通氫氣空氣時間越長,其使用壽命會越低,所以不分析樣品時氫氣\空氣是要關閉的;
2 水分的影響,水分會縮短銣珠的使用壽命,因此所使用的氣體最好加裝脫水裝置,氫氣\空氣也最好用鋼瓶氣而不用氣體發生器,在不開空氣氫氣單開載氣(氮氣)的情況下對銣珠使用壽命的延長是有幫助的,因此如果不是長時間不分析樣品,應建立一個待機方法,而不要關機,長時間不分析樣品則銣珠需取出來放入乾燥器中貯存;待機方法:OVEN OFF;INJ OFF;DET 120度,col flow 1.0ml/min;H2 OFF ;Air OFF.
3\開機時檢測器的溫度和電壓的設置,都要分段設置的,不要一下子就升到使用時的溫度,以避免銣珠表面積水分的情況下使銣珠爆裂.
③ 安捷倫氣相色譜儀多長時間維護一次
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫葯衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用於定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
④ 氣相色譜儀如何應用時間注意事項
1.總體要求
氣相色譜儀必須在規定的條件下工作,操作應按規定進行,否則結果不準確,沒有意義。
2.氣路系統
(1)氣路系統最常出現的問題是泄漏。泄漏的結果輕則影響氣相色譜儀正常工作,重則造成意外事故。檢漏必須經常進行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏,EPC系統則可在一定程度上自動檢漏
(2)穩壓閥和針形閥的調節應慢慢進行。在不工作時,穩壓閥應放鬆手柄(順時針轉動)以防紋波管疲勞失效;針形閥則相反,應將閥門處於「開」的狀態(逆時針轉動),以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。
(3)當載氣鋼瓶壓力低於1.5×106Pa時,由於易使流路壓力不穩和流動相純度下降,則應更換新氣瓶。
3.進樣系統
手動進樣主要要求是:
(1)進樣速度要快。取樣後,一手持注射器,另一手保護針尖(防止插入時彎曲),小心地將針頭穿過隔墊,隨即以最快的速度將注射器插到底,同時迅速將供試品注射入汽化室,然後快速拔出注射器。 (2)取樣量要准確。
(3)為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3,再排出),再用要分析的供試品洗針至少3次。
(4)選用合適的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器,其進樣量一般不要小於1μl。進樣量要控制在1μl以下,就應採用5μl或1μl的注射器,由於此類注射器往往是將供試品抽在針尖內,取樣時應反復推拉針芯,以確保針尖內沒有氣泡。
(5)微量注射器用後必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈。
4.柱系統
(1)新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。辦法是按出廠時的測試條件進行驗收。可避免不必要的經濟損失。
(2)色譜柱若短期內不用,應從儀器上卸下,柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進樣隔)堵上,並放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
(3)每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然後再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣,因空氣擴散進入柱管會造成固定液氧化降解。
(4)每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設定柱箱保護溫度,確保溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
(5)當色譜柱使用一段時間後,會因柱內滯留的高沸點組分使基線波動或出現鬼峰。此時應對色譜柱進行老化。
(6)在老化色譜柱時,應將色譜柱後管路與檢測器斷開,以免氣相色譜儀管路與檢測器污染。
5.檢測器
啟動儀器前必須先通載氣
(1)TCD
①盡量採用高純度的氣源(純度為99.99%)。
②通氣0.5h以上,將氣路中的空氣趕走後,方可通電,以防熱絲元件的氧化。先通載氣後加橋流,且不得超過額定值。
③熱導池用於高溫分析時,如要停機,首先切斷橋電流,等檢測室溫度低於100℃以下,再關閉氣源。
(2)FID
①盡量採用高純的氣源(如純度為99.99%的N2或H2),空氣必須經過0.5nm分子篩充分的凈化。
②在最佳的N2/H2比以及最佳空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關系。此比例接近或等於1:10:1。
③色譜柱必須經過嚴格的老化處理。
④離子室要注意外界干擾,保證使它處於屏蔽、乾燥和清潔的環境中。
⑤應注意安全問題。測定流量,測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什麼原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
⑥為防止污染,檢測器溫度設置應高於色譜柱實際工作的最高溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡,並在超聲波水浴中超聲lOmin以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類似的供試品時,長期使用會使噴嘴堵塞。使基線不佳,校正因子不重復等狀態。應及時用細砂紙小心擦洗噴嘴及收集極,再以甲醇、丙酮等洗滌。
6.氣相色譜儀氣相色譜儀連接
(1)主機與記錄儀等應接地。儀器穩定性直接與接地有關。接地辦法:用內徑為1~1.5mm的銅導線焊在一塊200mm×200mm的銅板上,再將銅板埋入0.5m的深濕地中。不能將地線直接接到自來水管或暖氣片上,更不能將電源的中線代替接地點。
(2)儀器的所有接地點連在一起,使之等電位,防止相互引進干擾信號。
⑤ 分析天然氣的氣相色譜分析儀分析周期是多少國家有相關規定嗎GB/T13610沒有具體時間規定啊!
根據 JJG 700—1999 — 氣相色譜儀檢定規程中規定,氣相色譜儀檢定周期是2年。
⑥ 氣相色譜儀的檢定期限是幾年
國家標準是兩年一次,但主要還是看你自己的情況,這不是強制行檢測的,
⑦ 氣相色譜法的保留時間為什麼要去掉死時間
保留值可以用保留時間來表示;
而相對保留時間就需要用相對保留時間,相對保留時 = 保留時間 - 死時間。
⑧ 氣相色譜法中 什麼是保留時間
氣相色譜法是一種色譜分析法,色譜分析是利用樣品承載於流動相中通過固定相,基於中不同組分在固定相中的滯留(保留)行為不同,而產生分離的分析方法。氣相色譜的流動相為氣體,所以叫氣相色譜儀。保留時間就是樣品中該種組分在固定相中的通過時間。
樣品通過進樣器進入到色譜系統中,通過分流口,進入色譜柱,在色譜柱中受到固定相的影響,而呈一定的速率向流動相流動方向移動,當流出色譜柱後進入檢測器,形成信號,繪製成色譜圖,當物質進入檢測器的量達到最大時,色譜峰達到峰頂,隨後下降。從樣品進入色譜系統到某個物質的峰頂時間,即為該物質保留時間。
擴展一下,不同物質在相同色譜條件下保留時間一般不同,有些性質極為接近的物質的保留時間會重合;同種物質在不同色譜條件下保留時間不同。
⑨ 氣相色譜儀檢定周期是多少
請人來檢定的話,兩年一次。
實驗室自己需要進行期間核查,正常是1年一次,也可以實驗室自己規定時間,比如半年一次。
⑩ 氣相色譜儀氣體凈化器多長時間更換
氣體凈化器每6到12個月需要更換。
具體的更換時間取決於氣體的容量和純度。一般每6到12個月或者過濾裝置改變顏色時,就要更換過濾裝置。