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標准砷溶液的有效期

發布時間:2021-07-23 05:37:59

❶ 取1ug每ml的標准砷溶液1.00ml稀釋到50ml 求含砷多少ug

1μg/mL的標准液1mL,含有砷1*1=1μg,稀釋到50ml後,砷離子濃度減少,但是總物質的量不變,所以還是1μg砷,砷的濃度變成1μg/50mL=0.02μg/mL。

❷ 砷標准儲備液用什麼顏色的瓶存放

給砷析測試吧同儀器具體應該些同我用SK-樂析原熒光光度計參考
標准儲備液配製:
稱取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解於25mL20%KOH(w/v)溶液用20% H2SO4(v/v)稀釋至1000mL搖勻溶液As濃度1000μg/mL
標准系列配製:
吸取1.00mL濃度1000μg/mL標准儲備液移入1000mL容量瓶用5% HCl (v/v)稀釋至1000mL搖勻溶液As濃度1.00μg/mL用溶液配製表標准系列:
原劑配製:
稱取1.0gKOH溶於200mL蒸餾水溶解加入4.0gKBH4繼續溶解若沉澱濾使用

❸ 配製1毫升中含1微克砷的標准砷溶液500毫升應提純三氧化砷多少克

500 * 197.84 / 74.92 = 1320.3417(微克) = 0.0013203417(克)

註:197.84為三氧化二砷分子量;74.92為砷元素原子量。

❹ 砷(As)標准溶液是怎麼配製的

砷標液是按鹽酸或者是硫酸作為介質配製的,一般是在國家鋼鐵院有。自己配製需要過硬的技術,還是買現成的好。

❺ 對於實驗室用試劑的保質期是如何規定的

實驗室用試劑的保質期長短遵循以下幾個原則

1、無機化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,理論上可以無限期使用。

但是,那些容易氧化(如亞硫酸鹽、苯酚、亞鐵鹽、碘化物、硫化物等應將其固體或晶體密封保存,不宜長期存放;水溶液亞硫酸、氫硫酸溶液要密封存放;鉀、鈉、白磷更要採用液封形式)。

容易潮解的物質,在避光、陰涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5 年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規定。

2、有機小分子量化合物一般揮發性較強,包裝的密閉性要好,可以長時間保存(3~5 年)。

但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質等,在避光、陰涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5 年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規定。

3、有機高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。

4、基準物質、標准物質和高純物質,原則上要嚴格按照保存規定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學環境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準物質必須在有效期內使用。

5、GB/T 601-2002 中對標准溶液的有效期有明確的規定:在常溫(15ºC~25ºC)下保存時間一般不超過2個月。超過兩個月要重新標定或檢查之後再用。

6、培養基:按規定配製並消毒好培養基,冷至室溫,保存在陰暗處(盡可能貯藏在冰箱內),配製好的培養基應在一個月內用完,具體見培養基制備操作規程。

7、除另有規定外、試液、緩沖液、指示劑(液)的有效期均為半年。液相用的流動相、純化水有效期為15 天。


檢驗用的試劑、配製的試液必須貼好標簽,配製的試液必須做好配製記錄,其中培養基還必須做使用記錄,標准滴定液領用後應做使用記錄。檢驗用試劑的有效期必須在貯存期內。

8、除另有規定外,液體試劑開啟後一年內有效,固體試劑開啟後三年內有效。


(5)標准砷溶液的有效期擴展閱讀

  1. 化學試劑的分類

化學試劑品種繁多,目前還沒有統一的分類方法,一般按試劑的化學組成或用途進行分類。



2.化學試劑的性質對有效期的影響

化學試劑一般沒有註明保質期,確定試劑是否變質主要是憑經驗和做新舊試劑對比試驗。

要了解化學試劑的理化性質,化學試劑的有效期隨著化學品的化學性質的改變,有著很大的區別。一般情況下,化學性質穩定的物質,保存有效期就越長,保存條件也簡單。

❻ 標准溶液有分三價砷和五價砷的嗎

有分的
砷酸根溶液標准物質,
該溶液標准物質用玻璃安瓿瓶密封包裝,每支2mL。
亞砷酸根溶液標准物質,
該溶液標准物質用玻璃安瓿瓶密封包裝,每支2mL

❼ 砷元素標准液怎麼銷毀

可以不銷毀.經過比對使試驗評價後,有的可以繼續使用 !

❽ 砷標准溶液是怎麼配製的

砷標准溶液是怎麼配製的
砷標液是按鹽酸或者是硫酸作為介質配製的,一般是在國家鋼鐵院有。自己配製需要過硬的技術,還是買現成的好。

❾ 砷量、銻量及鉍量的測定 氫化物發生-非色散原子熒光光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中砷、銻及鉍含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中砷量、銻量及鉍量的測定。

本方法檢出限(3S):0.2μg/g砷、0.05μg/g銻、0.05μg/g鉍。

本方法測定范圍:0.6μg/g~600μg/g砷、0.2μg/g~100μg/g銻、0.2μg/g~60μg/g鉍。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本適用於本方法。

GB / T 20001.4 標准編寫規則 第4部分:化學分析方法。

GB / T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB / T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用王水分解,在鹽酸(1+9)溶液中,以硫脲-抗壞血酸為還原劑,砷、銻及鉍離子與硼氫化鉀(硼氫化鈉)反應生成共價鍵化合物。以砷、銻及鉍的高強度空心陰極燈為激發光源,發射各被測元素的特徵譜線,激發了以氬氣導入電熱石英管爐氬氫火焰中被測元素的原子,產生的熒光信號,在非色散原子熒光光譜儀上測得被測元素的熒光強度,根據相對熒光強度的高低,計算試料中各被測元素的含量。

4 試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水(去離子水)或亞沸蒸餾水。在空白試驗(6.2)中,若已檢測到所用試劑中含有大於0.2μg/g的砷量及0.05μg/g的銻或鉍量,並確認已經影響試料中低量砷、銻及鉍量的測定,應凈化試劑。

4.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)

4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)

4.3 硫酸(ρ1.84g/mL)

4.4 鹽酸(1+1)

4.5 硝酸(1+1)

4.6 硫酸(1+1)

4.7 王水(1+1)

75mL鹽酸(4.1)與25mL硝酸(4.2)混合後,加入100mL水,攪勻。用時配製。

4.8 硫脲-抗壞血酸混合溶液[ρ(H2NCSNH2)=50g/L-ρ(C6H8O6)=50g/L]

稱取5g硫脲和5g抗壞血酸,溶於100mL水中,用時配製。

4.9 硼氫化鉀(硼氫化鈉)溶液[ρ(KBH4)=5g/L]

稱取5g硼氫化鉀,溶於水中,加入5g氫氧化鈉(4.10),攪拌溶解完全,用水稀釋至1L,搖勻,用時配製。

4.10 氫氧化鈉

4.11 氫氧化鈉溶液[ρ(NaOH)=40g/L]

4.12 酒石酸

4.13 砷標准溶液

4.13.1 砷標准溶液Ⅰ[ρ(As)=100μg/mL]

稱取0.1320g已於105℃乾燥2h後的高純三氧化二砷 w(As2O3)99.95%,置於100mL燒杯中,加入10mL氫氧化鈉溶液(4,11),攪拌溶解。加入10mL鹽酸(4.4),冷卻後,用水稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻備用。

4.13.2 砷標准溶液Ⅱ[ρ(As)=4.0μg/mL]

移取40.0mL砷標准溶液Ⅰ(4.13.1),置於1000mL容量瓶中,加入8mL鹽酸(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。有效期為12個月。

4.13.3 砷標准溶液Ⅲ[ρ(As)=1.0μg/mL]

移取10.0mL砷標准溶液Ⅰ(4.13.1),置於1000mL容量瓶中,加入8mL鹽酸(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。有效期為12個月。

4.14 銻標准溶液。

4.14.1 銻標准溶液Ⅰ[ρ(Sb)=100μg/mL]

稱取0.1000g已在乾燥器中乾燥一晝夜的:純度為 w(Sb)99.95%金屬銻[或0.1197g純度為w(Sb2O3)99.95%],置於250mL燒杯中,加入20mL硫酸(4.3),蓋上表皿後,加熱溶解完全,冷卻。用水吹洗表皿,加入80mL鹽酸(4.4)及50g酒石酸(4.12),攪拌溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.14.2 銻標准溶液Ⅱ[ρ(Sb)=10.0μg/mL]

移取100mL銻標准溶液Ⅰ(4.14.1),置於1000mL容量瓶中,加入20g酒石酸(4.12),溶解後用水稀釋至刻度,搖勻。

4.14.3 銻標准溶液Ⅲ[ρ(Sb)=0.40μg/mL]

移取40mL銻標准溶液Ⅱ(4.14.2),置於1000mL容量瓶中,加入3.8mL硫酸(4.6)、7.7mL鹽酸(4.4)及24g酒石酸(4.12),溶解後用水稀釋至刻度,搖勻。有效期為3個月。

4.14.4 銻標准溶液Ⅳ[ρ(Sb)=0.20μg/mL]

移取20mL銻標准溶液Ⅱ(4.14.2),置於1000mL容量瓶中,加入3.9mL硫酸(4.6)、7.8mL鹽酸(4.4)及24.5g酒石酸(4.12),溶解後用水稀釋至刻度,搖勻。有效期為3個月。

4.15 鉍標准溶液

4.15.1 鉍標准溶液Ⅰ[ρ(Bi)=100μg/mL]

稱取0.1115g已在乾燥器中乾燥一晝夜後的純度為 w(Bi2O3)99.95%的三氧化二鉍,置於250mL燒杯中,蓋上表皿後,沿燒杯壁加入40mL硝酸(4.5),溶解完全後,用水吹洗表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.15.2 鉍標准溶液Ⅱ[ρ(Bi)=1.00μg/mL]

移取10mL鉍標准溶液Ⅰ(4.15.1),置於1000mL容量瓶中,加入40mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度,搖勻。有效期為12個月。

4.15.3 鉍標准溶液Ⅲ[ρ(Bi)=0.10μg/mL]

移取100mL鉍標准溶液Ⅱ(4.15.2),置於1000mL容量瓶中,加入36mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度,搖勻。有效期為3個月。

5 儀器及材料

5.1 非色散原子熒光光譜儀

工作條件見附錄A。

5.2 砷、銻、鉍單元素高強度空心陰極燈

5.3 氬氣[w(Ar)99.9%]

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm,經室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用。

試料量 依據各元素的含量,稱取0.1g~0.5g試料,精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個~4個樣品,隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料(6.1)置於50mL高型燒杯中,用水潤濕,加入10mL王水(4.7)蓋上表皿後搖勻。置於95~98℃控溫電熱板上,分解過程中不時搖動3次~4次。待分解0.5h後,揭去表皿並蒸發溶液至約2mL。取下,立即加入10mL鹽酸(4.4),搖勻。冷卻後用水將溶液移入50mL容量瓶中,加入10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液(4.8),用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min。

註:硫脲-抗壞血酸在鹽酸(1+9)溶液中不甚穩定,且銻易水解;因此加還原劑後,應在當天測試完畢。

6.4.2 按儀器工作條件開機調試好後。移取2mL~5mL試液(不足5mL試液,應用水補足5mL),置於氫化物發生器中,蓋上磨口塞,用定量加液器注入8mL硼氫化鉀溶液(4.9),通氬氣將氫化物發生器中待測元素氫化物氣體導入石英管爐原子化器中,記錄各元素的相對熒光強度峰高值。同時進行工作曲線的測量。從工作曲線上查得相應的砷、銻及鉍的含量。

注1:試料中若含大量有機質,加入硼氫化鉀後,溶液中化學反應劇烈,產生大量氣泡,將影響測試結果的准確度。此時應減少取樣量,可以克服部分影響,但不能完全消除。

注2:每當測量過高含量試料後,要用空白溶液沖洗幾次,以消除記憶效應。

注3:每測試10個~30個試液後,應校對檢查並測量工作曲線是否發生偏倚,以監控儀器的穩定性,提高測量的准確度。

注4:試料制備溶液與工作曲線測量溶液的體積要保持一致,便於計算。

6.4.3 工作曲線的繪制。於一組50mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(4.4),移取(0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL)砷標准溶液Ⅲ(4.13.3)及(2.0mL、3.5mL、5.0mL)砷標准溶液Ⅱ(4.13.2);(0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.5mL)銻標准溶液Ⅳ(4.14.4)及(2.0mL、3.5mL、5.0mL)銻標准溶液Ⅲ(4.14.3);(0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、8.0mL、14.0mL)鉍標准溶液Ⅲ(4.15.3)於上述一系列50mL容量瓶中,加入10mL硫脲-抗壞血酸溶液(4.8),用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min。以下操作按(6.4,2)條進行。測量完畢,以各元素濃度的示量為橫坐標,相對熒光峰高值為縱坐標,繪制各元素的工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算砷、銻、鉍的含量:

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中:m1——從工作曲線上查得試料溶液中各元素的含量,μg;m0——以工作曲線上查得空白試驗溶液中各元素的量,μg;V1——分取制備溶液體積,mL;V0——制備溶液總體積,mL;m——試料質量,g。

8 精密度

砷量、銻量及鉍量的精密度見表1至表3。

表1 精密度[w(As),10-6

表2 精密度[w(Sb),10-6

表3 精密度[w(Bi),10-6

附 錄 A

(資料性附錄)

A.1 非色散原子熒光光譜儀參考工作條件

如表A.1。

表A.1

A.2 不同類型的原子熒光光譜儀有關的情況

由於所用的激發光源及供電方式的差異,儀器的工作條件應隨著不同儀器情況而定。例如,用低溫點火氬氫火焰原子化裝置的,原子化器溫度適當降低。

附 錄 B

(資料性附錄)

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表B.1、表B.2、表B.3。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1、表B.2、表B.3中不需要將各濃度的數據全部列出,但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數(即除了經平均值及方差檢驗後,屬界外值而被舍棄的實驗室數據)。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數,計算公式為,公式中為多個實驗室測量平均值;x0為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數,計算公式為,公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致,本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值(平均值)占真值的百分比。

表B.1 As統計結果表

表B.2 Sb統計結果表

表B.3 Bi統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人:江寶林、葉家瑜。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

❿ 三價砷標准溶液是不是屬於劇毒,請教各位大師

三價砷的毒性確實較高,比五價砷的毒性高,常說的砒霜三氧化二砷中就是三價砷。

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