Ⅰ 配製的丁二酮肟的保存時間
即使是剛配完的丁二酮肟，也有著刺鼻的味道。丁二酮肟本身就有著這樣的屬性。
配製是有氨性的丁二酮肟溶液，是以純氨水為溶劑，味道更刺激；如果是鹼性的是以氫氧化鈉為溶劑時，味道能稍好些。
不是過期。
Ⅱ 氨性丁二酮肟溶液放久了為什麼會變黃，到底分解成
氨性丁二酮肟溶液放久了為什麼會變黃，到底分解成?
很多有機物放放顏色都會變深。尤其在溶液中更容易變質。如果是肟，可能是被氧化。具體是什麼，不好說。
Ⅲ 丁二酮肟重量法
方法提要
在中性、微氨性或乙酸-乙酸鈉溶液中，鎳與丁二酮肟定量地生成丁二酮肟鎳的紅色結晶沉澱，該沉澱在110～120℃烘乾後稱量，從而求得鎳的含量。丁二酮肟鎳能溶於無機酸、強鹼溶液、氰化物溶液及(1+1)乙醇溶液，故沉澱時要注意酸度和控制沉澱劑的用量。
鐵、鋁等能被氫氧化銨沉澱的元素可用檸檬酸、酒石酸與其鹽類配位而留在溶液中。鐵(Ⅲ)、鈷共存或鈣量大時，用檸檬酸的效果較好。因為使用酒石酸時，鐵(Ⅲ)、鈷亦與丁二酮肟生成褐紅色的沉澱，且酒石酸鈣的溶解度比較小。當鐵、鋁和錳含量高時，雖經掩蔽，難免仍有一部分被丁二酮肟鎳沉澱所吸附，因此要重沉澱一次。少量銅、砷和銻、數毫克的鎢和硅以及大量的鉬和釩不幹擾測定;過量的氫氧化銨和大量的鈷、鋅和銅能延緩沉澱的速度。當溶液中存在較多的鈷、鋅和銅時，必須增加沉澱劑的用量和放置較長時間，因為這些元素同時也消耗一些沉澱劑，形成可溶性的配合物。金、鉑和鈀均干擾測定，但在通常情況下，這些元素的含量很少，不致對結果產生影響。本法適用於大於1%鎳量的測定。
試劑
鹽酸。
硝酸。
硫酸。
氫氧化銨。
氟化鈉。
檸檬酸鈉。
乙酸鈉。
檸檬酸溶液稱取2g檸檬酸，用水溶解並用氫氧化銨中和至微鹼性，用水稀釋至100mL，混勻。
丁二酮肟乙醇溶液稱取2g丁二酮肟，用乙醇溶解並稀釋至100mL，混勻。
酚酞指示劑(1g/L乙醇溶液)。
分析步驟
稱取0.5～1.0g試樣(精確至0.0001g)置於100mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15mLHCl，蓋上表面皿，加熱分解約15min，使硫逸出。再加入5～10mLHNO3，蒸發至小體積，加入0.5～1gNaF及5mLHNO3，繼續加熱至試樣完全分解。加入10mL(1+1)H2SO4，蒸發至冒白煙5～10min。取下，冷卻，以少許水沖洗杯壁，再加熱冒煙一次。取下，冷卻，加50mL水，煮沸使可溶性鹽類溶解，趁熱用中速濾紙過濾於400mL燒杯中，用(0.5+99.5)H2SO4洗滌8～10次，殘渣棄去。
濾液用水稀釋至200mL，加入3～5g檸檬酸鈉(根據鐵、鋁含量而定)，加熱至80～90℃。取下，加入數滴酚酞指示劑，滴加氫氧化銨至出現紅色，再加入1～2gNaAc，在不斷攪拌下緩緩加入10～20mL丁二酮肟乙醇溶液使鎳沉澱完全(視鎳含量而定，1mg鎳約需沉澱劑0.6～0.8mL)，於恆溫電熱板上80℃保溫靜置30min。
用已恆量的3號玻璃坩堝減壓過濾沉澱，用微鹼性的檸檬酸溶液洗滌3～4次，再用溫水洗滌5～6次。將帶有沉澱的坩堝在110～120℃烘乾，冷卻，稱量(精確至0.0001g)。再烘乾至恆量。
按下式計算鎳的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Ni)為鎳的質量分數，%;m1為沉澱和坩堝的質量，g;m2為空坩堝的質量，g;m0為空白試驗沉澱和坩堝的質量，g;m為稱取試樣的質量，g;0.2033為丁二酮肟鎳換算成鎳的換算因數。
注意事項
1)如試樣中含大量硫和砷，最好先將試樣置於瓷坩堝中於600℃灼燒1h，然後再移入燒杯中進行分解。
2)檸檬酸鈉加入量，應根據鐵、鋁含量而定。如果用氫氧化銨中和時，發現鐵、鋁生成沉澱，說明檸檬酸鈉加入量不夠，應調至酸性後，補加檸檬酸鈉。
3)丁二酮肟鎳應在微鹼性溶液中沉澱，此時pH應為8左右，酸度太大或太小均會使測定結果偏低。有氧化劑存在時，鎳與丁二酮肟生成可溶性配合物，使沉澱不完全，所以在分解試樣時必須將硝酸趕盡。
4)加入沉澱劑及保溫時，溫度不宜超過80℃。
5)如沉澱較多或析出沉澱劑時，應在150℃烘乾較好，這樣可使沉澱所帶下來的沉澱劑全部揮發。
6)鎳含量低或鈷、鋅、銅含量高時，需放置較長時間或靜置過夜，以保證沉澱完全。由於鈷、鋅、銅也消耗部分沉澱劑形成可溶性配合物，量大時需增加沉澱劑用量。
7)如果無玻璃坩堝，也可用定量濾紙在普通漏鬥上過濾;然後將沉澱置於已恆量的瓷坩堝中，置於高溫爐中，從低溫開始升起，在600℃灼燒至恆量。此時換算因數應為0.7859。
Ⅳ 丁二酮肟光度法
方法提要
在氧化劑存在下，鎳在鹼性介質中與丁二酮肟生成可溶性酒紅色配合物，藉此進行光度法測定。
鐵、鋁在鹼性顯色液中生成沉澱，妨礙測定，可加入酒石酸鉀鈉配位，以消除影響。鐵量大於30mg時，需增加酒石酸鉀鈉用量或預先分離鐵，也可以干過濾分離鐵後測定。鈷、鎳、銅的存在使分析結果偏高，小於0.3mgCo、0.5mgMn的干擾尚不明顯，3mg以下的銅在加入丁二酮肟顯色後再加入EDTA可基本消除干擾。鈷、錳、銅含量高時可採用丁二酮肟沉澱分離或丁二酮肟-三氯甲烷萃取分離，有機相用稀氫氧化銨洗去銅，再用鹽酸溶液反萃取鎳，直接顯色後測定。大於0.5mg的錳也可以在微酸性介質中用過硫酸銨或在硝酸溶液中用氯酸鉀沉澱分離。鎂量高時，在鹼性顯色液中析出氫氧化鎂沉澱，妨礙測定，可提高酒石酸鉀鈉的濃度以延緩沉澱析出，並在顯色後加入EDTA掩蔽以消除影響，也可以干過濾後測定。本法適用於0.001%～1%鎳量的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
氯化銨。
鹽酸。
硝酸。
硫酸。
氫氧化銨。
三氯甲烷。
酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)。
氫氧化鈉溶液(100g/L)。
過硫酸銨溶液(50g/L)現用現配。
丁二酮肟溶液稱取1g丁二酮肟，加入50mLNaOH溶液(100g/L)溶解，用水稀釋至100mL，搖勻。
EDTA溶液(50g/L)。
氯化銨-氫氧化銨混合溶液稱取2gNH4Cl，加水溶解，加入2mLNH4OH，用水稀釋至100mL，混勻。
檸檬酸鈉溶液(200g/L)。
氯化銨溶液(100g/L)。
鹽酸羥胺溶液(100g/L)用時配製。
鎳標准儲備溶液ρ(Ni)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鎳(純度≥99.99%)置於250mL燒杯中，加20mL(1+1)HNO3，加熱溶解，冷卻。用水洗表面皿及杯壁，再加熱至微沸，冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鎳標准溶液ρ(Ni)=40.0μg/mL分取20.0mL鎳標准儲備溶液置於500mL容量瓶中，用(1+99)HCl稀釋至刻度，搖勻。
一般試樣
(1)校準曲線
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鎳標准溶液分別置於100mL容量瓶中，加入10mL酒石酸鉀鈉溶液、5mLNaOH溶液、10mL(NH4)2S2O8溶液和10mL丁二酮肟溶液(每加入一種試劑均需搖勻)。放置5min，加入5mLEDTA溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置15min，在分光光度計上，用2cm比色皿，以水作參比，於波長530nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
(2)分析步驟
稱取0.1～0.5g試樣(精確至0.0001g)置於150mL燒杯中，加入15mLHCl，蓋上表面皿，置於電熱板上，加熱分解約15min，使硫逸出，再加入5mLHNO3，繼續加熱至試樣分解完全。取下，用水沖洗並移去表面皿，蒸發至小體積，冷卻。加入5mL(1+1)H2SO4，加熱至冒三氧化硫白煙。取下稍冷，沿杯壁加入50mL水，蓋上表面皿，加熱至可溶性鹽類溶解，取下冷卻後，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清或干過濾。
分取10.0mL清液置於100mL容量瓶中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得鎳量。
按下式計算鎳的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Ni)為鎳的質量分數，%;m1為從校準曲線上查得試樣溶液鎳的質量，μg;m0為從校準曲線上查得空白溶液鎳的質量，μg;V為試樣溶液的總體積，mL;V1為分取試樣溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。
含鐵量高的試樣
(1)校準曲線
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鎳標准溶液分別置於100mL容量瓶中，加入5mLNH4Cl溶液、2.5mL檸檬酸鈉溶液、10mLNH4OH和10mL(NH4)2S2O8溶液(每加入一種試劑均需搖勻)，放置10min。在搖動下慢慢加入10mL丁二酮肟溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min，在分光光度計上，用2cm比色皿，以水作參比，於波長530nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
(2)分析步驟
試樣分解同一般試樣，將蒸至小體積改為蒸至濕鹽狀，加入5gNH4Cl，用玻璃棒攪勻，加入10mLNH4OH和10mL水，攪勻，以快速定性濾紙過濾，用氯化銨-氫氧化銨混合溶液洗燒杯和沉澱8～10次，濾液用100mL容量瓶盛接，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取10.0mL試液置於100mL容量瓶中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得鎳量。
鎳含量的計算公式同式(43.6)。
含鈷、錳、銅高的試樣
(1)校準曲線
校準曲線的繪制與一般試樣相同。
(2)分析步驟
試樣分解同一般試樣。分取10.0mL清液置於100mL容量瓶中，加入5mL檸檬酸鈉溶液和5mL鹽酸羥胺溶液，滴加(1+1)NH4OH溶液至微氨性(pH8～9)(每加一種試劑均需搖勻)。移入125mL分液漏斗中，用少量水洗燒杯數次。加入10mL丁二酮肟溶液，搖勻，放置約5min，用三氯甲烷萃取3次(第一次加15mL，後兩次各加5mL)，每次振搖1min，棄去水相，將有機相合並於另一分液漏斗中。用(5+95)NH4OH洗滌有機相2次，每次25mL，振搖1min，棄去水相。再用0.5mol/LHCl反萃取有機相2次(第一次10mL，第二次5mL)，每次振搖1min，將反萃取液合並於100mL容量瓶中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得鎳量。
鎳含量的計算公式同式(43.6)。
注意事項
1)如試樣中含有大量碳和有機質，需預先在高溫爐中灼燒除去。
2)如果在分解試樣時有黑色殘渣，可加入0.5gNH4F助溶。難分解超基性岩可用氫氟酸-高氯酸分解或用過氧化鈉熔融。
3)對一般鎳礦石，當其含錳量大於0.5mg時，可在試樣分解完全後，加入3mLNH4OH和0.5g(NH4)2S2O8煮沸5～10min，使錳沉澱，以消除錳的干擾。
4)如果測定蛇紋石、橄欖岩、鉻鐵礦等難溶試樣中的鎳，可採用過氧化鈉熔融分解試樣，根據試樣中錳、鐵、鈷、銅等元素的含量，分別選擇上述方法測定。
Ⅳ 鎳測試中，氨性丁二酮肟溶液放久了為什麼會變黃，到底分解成什麼物質，求解，
很多有機物放放顏色都會變深。尤其在溶液中更容易變質。如果是肟，可能是被氧化。具體是什麼，不好說。
Ⅵ 丁二酮肟分離-EDTA容量法
EDTA能與鎳生成穩定的配合物(lgKf=18.6)，可在pH3～10范圍內用不同的指示劑，採用直接滴定、回滴或取代滴定等方法測定鎳。鐵、鋁、錳、銅、鈷、鉛、鋅、鈣和鎂等元素有干擾，在滴定前應將其分離。根據分離方法的不同，又分為氫氧化銨分離法和丁二酮肟沉澱分離法。
方法提要
EDTA容量法測定鎳時，鐵、鋁、錳、銅、鈷、鉛、鋅、鈣和鎂有干擾，在有檸檬酸存在下的微氨性溶液中丁二酮肟沉澱鎳，絕大部分干擾元素都能分離除去。沉澱中帶入的鋁和少量鐵用三乙醇胺掩蔽，銅用硫代硫酸鈉或硫脲掩蔽。丁二酮肟鎳沉澱經酸溶解後，在pH5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，加入過量的EDTA溶液絡合鎳，以二甲酚橙作指示劑，用鋅標准溶液回滴;或在pH10時以紫尿酸銨作指示劑，用EDTA標准溶液直接滴定。本法適用於大於0.5%鎳的測定。
試劑
硫脲。
鹽酸。
硝酸。
硫酸。
氫氧化銨。
三乙醇胺。
氫氧化鈉溶液(150g/L)。
抗壞血酸溶液(100g/L)用時現配。
檸檬酸銨溶液(10g/L，用氫氧化銨調至微鹼性)。
氟化鉀溶液(10g/L)。
氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH10)稱取135gNH4Cl，用少量水溶解，加入140mLNH4OH，用水稀釋至2000mL，搖勻。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.7±0.2)稱取300gNaAc，溶於500mL水中，過濾，加12.3mLHAc，以水稀釋至1000mL，搖勻(用pH計校正)。
丁二酮肟乙醇溶液(10g/L乙醇溶液)。
鎳標准溶液-ρ(Ni)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鎳(>99.99%)置於250mL燒杯中，加20mL(1+1)HNO3，加熱溶解，冷卻。用水洗表面皿及杯壁，再加熱至微沸，冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鋅標准溶液c(Zn)=0.01mol/L稱取0.8138g預先在160～170℃乾燥2h的優級純氧化鋅(ZnO)，以水潤濕，加15mL(1+1)HCl，慢慢加熱溶解，並蒸發至體積約3～5mL，移入1000mL容量瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，用(1+1)NH4OH慢慢中和至變黃色，再以(1+1)HCl中和至紅色，並過量5～6滴，用水稀釋至刻度，搖勻。
EDTA標准溶液c(EDTA)=0.01mol/L稱取3.75gEDTA二鈉鹽，以適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
標定:移取20.00mL鎳標准溶液置於200mL燒杯中，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、5mLKF溶液和少許硫脲，再加1mL抗壞血酸溶液，加熱60～70℃，加入25.00mLEDTA標准溶液(其量應能使鎳配位完全並過量5～10mL)，加水至100mL左右，補加2滴二甲酚橙溶液，用鋅標准溶液滴定至由黃色變為紅色為終點。
按下式計算EDTA標准溶液對鎳的滴定度:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:T為EDTA標准溶液對鎳的滴定度，g/mL;m為所取鎳標准溶液的鎳量，g;V1為加入EDTA標准溶液的體積，mL;V2為滴定消耗鋅標准溶液的體積，mL;k為每毫升鋅標准溶液相當於EDTA標准溶液的體積。
k值的確定:移取20.00mLEDTA標准溶液置於200mL燒杯中，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加水至約100mL，加2滴二甲酚橙溶液，用鋅標准溶液滴定至由黃色變為紅色為終點。
按下式計算k值:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:V1為吸取EDTA標准溶液的體積，mL;V2為滴定消耗鋅標准溶液的體積，mL。
酚酞指示劑(5g/L乙醇溶液)。
二甲酚橙溶液(1g/L)。
甲基橙指示劑(2g/L)。
紫脲酸銨指示劑取0.2～0.4g指示劑與100gK2SO4研細混勻。
分析步驟
稱取0.2～0.5g試樣(精確至0.0001g)置於250mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15mLHCl，蓋上表面皿，加熱分解約15min，使硫逸出，再加入5～10mLHNO3，繼續加熱至約2～3mL［如殘渣帶暗黑色，須加少許氟化鈉和5mL(1+1)H2SO4，加熱至80℃左右］。取下，加入數滴酚酞指示劑，用(1+1)NH4OH中和至微紅色(如有鐵、鋁等氫氧化物沉澱，須用鹽酸溶解，並補加檸檬酸銨溶液使之配位完全)。加入1～2gNaAc，在攪拌下慢慢加入10～20mL丁二酮肟乙醇溶液(視鎳量而定，1mg鎳約需沉澱劑0.6～0.8mL)，蓋上表面皿，靜置4h以上，含量低時需放置過夜。用中速定量濾紙過濾，先用10g/L檸檬酸銨溶液洗滌3～5次，再用熱水洗滌6～7次，將濾出的丁二酮肟鎳沉澱用15mL(1+1)HCl溶於原燒杯中，用熱水洗至無鎳離子(用氫氧化銨檢驗，不再出現紅色為止)。
(1)鋅鹽回滴法
取部分或全部溶液，加入2滴二甲酚橙指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至剛出現紫色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、少許硫脲和5mLKF溶液，煮沸，取下。加入25.00mLEDTA標准溶液，用水稀釋至約100mL，補加2滴二甲酚橙指示劑，用鋅標准溶液滴定至由黃色變為紅色為終點。
按下式計算鎳的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Ni)為鎳的質量分數，%;V1為加入EDTA標准溶液的體積，mL;V2為滴定消耗鋅標准溶液的體積，mL;k為每毫升鋅標准溶液相當於EDTA標准溶液的體積;T為EDTA標准溶液對鎳的滴定度，g/mL;m為稱取試樣的質量，g。
(2)直接滴定法
取部分或全部溶液，煮沸，並蒸發至近干(勿干!)。加水約50mL溶解鹽類。冷卻後加5mL(1+2)三乙醇胺、10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液和少許紫脲酸銨指示劑，用EDTA標准溶液滴定至溶液由黃色(鎳量低於0.2mg時呈橙色)變為紫紅色為終點。
按下式計算鎳的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Ni)為鎳的質量分數，%;V為滴定消耗EDTA標准溶液的體積，mL;V0為滴定空白溶液消耗EDTA標准溶液的體積，mL;T為EDTA標准溶液對鎳的滴定度，g/mL;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
1)沉澱劑用量不宜過多，沉澱體積不宜太小，放置時間不宜太長，以防止沉澱劑析出。否則很難用水洗凈而造成結果偏高。
2)因丁二酮肟鎳沉澱中往往帶下少量鐵和銅雜質，故加入氟化鉀和硫脲進行掩蔽。應在調整酸度後，在加入EDTA溶液前加入，否則掩蔽不完全。同樣，在pH10時用EDTA標准溶液直接滴定鎳時加三乙醇胺掩蔽鐵。
3)直接法滴定時，將溶液煮沸主要是為了使丁二酮肟分解;否則在加入氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液時，會析出丁二酮肟沉澱。
4)直接法滴定時，如果因鎳量過高(>50mg)而析出鹼式氯化鎳［Ni(OH)Cl］時，應補加氫氧化銨，待其溶解後再進行滴定。
5)當試樣中含有銅，若在丁二酮肟沉澱時帶入銅時，則只能按鋅鹽回滴法進行。
Ⅶ 丁二酮肟在什麼溶液中溶解度最大.是關於丁二酮肟與鎳的顯色反應的實驗
試樣經酸溶解後,在氫氧化鈉溶液中,以鐵為載體與鎳共沉澱,過濾,沉澱溶解於鹽酸-硝酸混合酸中.在一定的酸度下,加入酒石酸\鹽酸羥胺和硫代硫酸鈉絡合干擾元素.用三氯甲烷萃取鎳與丁二酮肟的絡合物,然後用稀鹽酸反萃取,使鎳進入水相.用溴水氧化並在氨性溶液中加入丁二酮肟使鎳顯色,於分光光度計波長445nm處測量其吸光度.
當有氧化劑存在時丁二酮肟與鎳離子形成水溶性絡合物。關於這一顯色反應的機理 ,在近年的報道中趨向於認為二價鎳離子在氨性或鹼性溶液中先被氧化劑 (如溴、碘、過硫酸銨、過氧化氫等 )氧化為四價 ,然後與丁二酮肟 (H2 DX)形成絡合物。隨溶液介質及鹼度的不同 ,絡合物分子的組成比Ni∶H2 DX可能為 1∶2 ,1∶3或 1∶4。在pH≤ 11.5的氨性溶液中主要形成 1∶2絡合物 (λmax=4 40nm ,ε =1.6×10 4 L·mol- 1·cm- 1) ,而在pH≥ 12的氫氧化鈉溶液中主要形成 1∶ 4的絡合物 (λmax =4 6 5nm)。有研究證實鎳 (Ⅳ )與H2 DX絡合物的一端是有磁性的 ,而鎳 (Ⅱ )與H2 DX的絡合物是抗磁性的。基於以上事實 ,鎳的丁二酮肟光度測定法有兩種顯色體系 :其一是用過硫酸銨作氧化劑在pH≥ 12的氫氧化鈉介質中顯色 ;其二是用碘作氧化劑在pH10左右的氨性介質中顯色。
Ⅷ 鎳測試中，氨性丁二酮肟溶液放久了為什麼
鎳測試中，氨性丁二酮肟溶液放久了為什麼
氨性丁二酮肟溶液放久了為什麼會變黃，到底分解成?
很多有機物放放顏色都會變深。尤其在溶液中更容易變質。如果是肟，可能是被氧化。具體是什麼，不好說。