1. 流動相的有效期是多少天
看是什麼流動相了。
如果是純水相,一般有效時間不會超過24小時。時間長了裡面會長微生物,即便是過濾也不能保證安全,所以一般一天以上的就不要了。
有機相和緩沖液混合的流動相,一般常溫情況也就是一天。因為雖然混合在一起了,但是裡面的有機相,比如甲醇或者乙腈還是會揮發的。如果時間放得太久,保留時間會出現偏差。如果放在冰箱里密封的流動相,建議也不要超過3天。
純有機相或者是正相的流動相如果是低溫保存的話時間能稍微長一點。但是用之前要過濾。
從造價上來看其實1L的流動相就算是純乙腈也沒多少錢。如果因為流動相的緣故導致試驗偏差,或者色譜柱堵塞就得不償失了。所以一般就是當天配製當天使用。不建議放得很久。
2. 高效液相色譜儀流動相選擇應該遵循什麼樣的原則
1.流動相的性質要求
一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易於得到純品和低毒性等特徵。
選擇流動相時應考慮以下幾個方面:
①流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。鹼性流動相不能用於硅膠柱系統。酸性流動相不能用於氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。
②純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。
③必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時,所用流動相在檢測波長下應沒有吸收,或吸收很小。當使用示差折光檢測器時,應選擇折光系數與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。
④粘度要低(應<2cp)。高粘度溶劑會影響溶質的擴散、傳質,降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。最好選擇沸點在100℃以下的流動相。
⑤對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳,樣品會在柱頭沉澱,不但影響了純化分離,且會使柱子惡化。
⑥樣品易於回收。應選用揮發性溶劑。
2.流動相的pH值
採用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱鹼(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,並改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對於弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當pH值遠遠小於弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;對弱鹼,情況相反。分析弱酸樣品時,通常在流動相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和1%醋酸溶液;分析弱鹼樣品時,通常在流動相中加入少量弱鹼,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和30mmol/L三乙胺溶液。
註:流動相中加入有機胺可以減弱鹼性溶質與殘余硅醇基的強相互作用,減輕或消除峰拖尾現象。所以在這種情況下有機胺(如三乙胺)又稱為減尾劑或除尾劑。
流動相選擇方法
1:由強到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗,這樣可以很快地得到分離結果,然後根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。
2: 三倍規則 :每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調整的過程中,注意觀察各個峰的分離情況。
3: 粗調轉微調:當分離達到一定程度,應將有機溶劑10%的改變數調整為5%,並據此規則逐漸降低調整率,直至各組分的分離情況不再改變。
3. 化學葯品的保質期為什麼沒有
隨著化學品的化學性質的改變而改變。
化學試劑的有效期隨著化學品的化學性質的改變,有著很大的區別。一般情況下,化學性質穩定的物質,保存有效期就越長,保存條件也簡單。化學試劑在貯存、運輸和銷售過程中會受到溫度、光輻照、空氣和水份等外在因素的影響,容易發生潮解、黴素、變色、聚合、氧化、揮發、升華和分解等物理化學變化,使其失效而無法使用。
因此要採用合理的包裝,適當的貯存條件和運輸方式,保證化學試劑在貯存、運輸和銷售過程中不變質。對一些對貯存和運輸有特殊要求的應按特殊要求辦理。有些化學試劑有一定的保質期,使用時一定要注意。
(3)流動相有效期依據擴展閱讀:
化學試劑使用要求規定:
1、無機化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,可以長期使用。容易氧化、容易潮解的物質,在避光、蔭涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規定。
2、一類固體化學試劑,遇水即可發生激烈反應,並放出大量熱,也可產生爆炸。這類化學試劑有金屬鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋁、電石等等,在使用這些化學試劑時一定要避免它們與水直接接觸。
3、任何化學試劑碰到皮膚、粘膜、眼、呼吸器官時都要及時清洗,特別是對皮膚、粘膜、眼、呼吸器官有極強腐蝕性的化學試劑(不論是液體還是固體)。
4. 高效液相色譜法依據是什麼
高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高於經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱後連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。
一、特點:
1.高壓:液相色譜法以液體為流動相(稱為載液),液體流經色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過色譜柱,必須對載液施加高壓。一般可達150~350×105Pa。
2. 高速:流動相在柱內的流速較經典色譜快得多,一般可達1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多,一般少於 1h 。
3. 高效:近來研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高。
4.高靈敏度:高效液相色譜已廣泛採用高靈敏度的檢測器,進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外,用樣量小,一般幾個微升。
5. 適應范圍寬:氣相色譜法與高效液相色譜法的比較:氣相色譜法雖具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優點,但是受技術條件的限制,沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難於應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法,只要求試樣能製成溶液,而不需要氣化,因此不受試樣揮發性的限制。對於高沸點、熱穩定性差、相對分子量大(大於 400 以上)的有機物(這些物質幾乎佔有機物總數的 75% ~ 80% )原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。 據統計,在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約佔20%,而能用液相色譜分析的約佔70~80%。
二、性質及原理:高效液相色譜按其固定相的性質可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、解析度高、重復性好,且須在色譜儀中進行。
高效液相色譜法的主要類型及其分離原理
根據分離機制的不同,高效液相色譜法可分為下述幾種主要類型:
1 .液 — 液分配色譜法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化學鍵合相色譜(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶(極性不同,避免固定液流失),有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱,溶質在兩相間進行分配。 LLPC與GPC有相似之處,即分離的順序取決於K,K大的組分保留值大;但也有不同之處,GPC中,流動相對K影響不大,LLPC流動相對K影響較大。
a. 正相液 — 液分配色譜法(Normal Phase liquid Chromatography): 流動相的極性小於固定液的極性。
b. 反相液 — 液分配色譜法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流動相的極性大於固定液的極性。
c. 液 — 液分配色譜法的缺點:盡管流動相與固定相的極性要求完全不同,但固定液在流動相中仍有微量溶解;流動相通過色譜柱時的機械沖擊力,會造成固定液流失。上世紀70年代末發展的化學鍵合固定相(見後),可克服上述缺點。現在應用很廣泛(70~80%)。
2 .液 — 固色譜法
流動相為液體,固定相為吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)。這是根據物質吸附作用的不同來進行分離的。其作用機制是:當試樣進入色譜柱時,溶質分子 (X) 和溶劑分子(S)對吸附劑表面活性中心發生競爭吸附(未進樣時,所有的吸附劑活性中心吸附的是S),可表示如下:
Xm + nSa ====== Xa + nSm
式中:Xm--流動相中的溶質分子;Sa--固定相中的溶劑分子;Xa--固定相中的溶質分子;Sm--流動相中的溶劑分子。
當吸附競爭反應達平衡時:
K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]
式中:K為吸附平衡常數。[討論:K越大,保留值越大。]
3 .離子交換色譜法(Ion-exchange Chromatography)
IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換,依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。
以陰離子交換劑為例,其交換過程可表示如下:
X-(溶劑中) + (樹脂-R4N+Cl-)=== (樹脂-R4N+ X-) + Cl- (溶劑中)
當交換達平衡時:
KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-]
分配系數為:
DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-]
[討論:DX與保留值的關系]
凡是在溶劑中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法來進行分離。
5. 如何進行HPLC流動相的有效期驗證QQ24550195或者Email:[email protected]
一般來說,含有機相的,有效期為7天;無機相有效期為1天。
6. 怎麼確定自製指示劑的有效期
要根據試劑的化學物理性質,以及在使用的作用來考慮的。
例如,硫代硫酸鈉標准溶液,在不用的情況下,保存一年後再次滴定。與原來的濃度也相差不大。
而二甲酚橙指示劑溶液,配置後,保質期只有兩周,時間長了變色不靈敏。
GBT 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及製品的制備
GBT 601 2002化學試劑 標准滴定溶液配製.
以及相應檢測標准中提及的化學試劑的有效期
7. 各種化學試劑的有效期,有明確的要求和規定嗎
過期的化學試劑會影響實驗效果的,或者,你不是做實驗室做生產,也不建議用過期的,另外過期化學試劑的處理也要注意。
8. 高效液相色譜的流動相如何選擇需考慮哪些因素
由於高效液相色譜中流動相是液體,它對組分有親和力,並參與固定相對組分的競爭。因此,正確選擇流動相直接影響組分的分離度。對流動相溶劑的要求是:
(1)溶劑對於待測樣品,必須具有合適的極性和良好的選擇性。
(2)溶劑要與檢測器匹配。對於紫外吸收檢測器,應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的紫外截止波長指當小於截止波長的輻射通過溶劑時,溶劑對此輻射產生強烈吸收,此時溶劑被看作是光學不透明的,它嚴重干擾組分的吸收測量。可以在網上搜索一下溶劑的紫外截止波長。
對於折光率檢測器,要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相,以達最高靈敏度。
(3)高純度。由於高效液相靈敏度高,對流動相溶劑的純度也要求高。不純的溶劑會引起基線不穩,或產生「偽峰」。痕量雜質的存在,將使截止波長值增加50~IOOnm。
(4)化學穩定性好。不能選與樣品發生反應或聚合的溶劑。
(5)低粘度。若使用高粘度溶劑,勢必增高壓力,不利於分離。常用的低粘度溶劑有丙酮、乙醇、乙晴等。但粘度過於低的溶劑也不宜採用,例戊烷、乙醚等,它們易在色譜柱或檢測器內形成氣泡,影響分離.
9. 緩沖液與指示液的有效期一般多久
1化驗室試劑的貯存期為距生產日期五年,應有完整、清晰的標簽,以確保品名正確,並在貯存期內使用。
2培養基:按規定配製並消毒好培養基,冷至室溫,保存在陰暗處(盡可能貯藏在冰箱內),配製好的培養基應在一個月內用完,具體見培養基制備操作規程。
3 除另有規定外、試液、緩沖液、指示劑(液)的有效期均為半年。
4 HPLC用的流動相、純化水有效期為15天。
5 檢驗用的試劑、配製的試液必須貼好標簽,配製的試液必須做好配製記錄,其中培養基還必須做使用記錄,標准滴定液領用後應做使用記錄。
6檢驗用試劑的有效期:必須在貯存期內且除另有規定外,液體試劑開啟後一年內有效,固體試劑開啟後三年內有效。
7在貯存期和有效期內液體如發現有分層、渾濁、變色、發霉等異常現象,流動相用於樣品檢測時,樣品的保留時間或相對保留時間發生明顯變化,固體如發現吸潮、變色等異常現象則應停止使用。
8按公安部毒品要求管理的試劑,除上面規定外,到期經過復驗合格的可繼續使用。繼續使用的復驗期為一年。
10. 化學試劑的有效期怎麼確定
國際慣例:不開封一年。
化學試劑是進行化學研究、成分分析的相對標准物質,是科技進步的重要條件,廣泛用於物質的合成、分離、定性和定量分析,可以說是化學工作者的眼睛,在工廠、學校、醫院和研究所的日常工作中,均離不開化學試劑。
化學試劑的有效期隨著化學品的化學性質的改變,有著很大的區別。一般情況下,化學性質穩定的物質,保存有效期就越長,保存條件也簡單。初步判斷一個物質的穩定性,可遵循以下幾個原則:
無機化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,可以長期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物質,在避光、蔭涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規定。
有機小分子量化合物一般揮發性較強,包裝的密閉性要好,可以長時間保存。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質等,在避光、蔭涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否合乎規定。
有機高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。
基準物質、標准物質和高純物質,原則上要嚴格按照保存規定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學環境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準物質必須在有效期內使用。