A. 怎麼確定自製指示劑的有效期
要根據試劑的化學物理性質,以及在使用的作用來考慮的。
例如,硫代硫酸鈉標准溶液,在不用的情況下,保存一年後再次滴定。與原來的濃度也相差不大。
而二甲酚橙指示劑溶液,配置後,保質期只有兩周,時間長了變色不靈敏。
GBT 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及製品的制備
GBT 601 2002化學試劑 標准滴定溶液配製.
以及相應檢測標准中提及的化學試劑的有效期
B. 頭孢克洛膠囊的有效期是多久 過期能吃么
頭孢克洛膠囊
拼音名:toubaokeluo jiaonang
英文名:cefaclor capsules
書頁號:2000年版二部-177
本品含頭孢克洛(c15h14cln3o4s)應為標示量的90.0%~110.0%。
【性狀】本品內容物為類白色或微黃色粉末。
【鑒別】取本品內容物適量,加水溶解並製成每1ml中含2mg的溶液,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照頭孢克洛項下的鑒別(1)或(2)項試驗,應顯相同的結果。
【檢查】水分 取本品的內容物,照水分測定法(附錄ⅷ m 第一法 a)測定,含水分不得過8.0%。溶出度 取本品,照溶出度測定法(附錄ⅹ c 第一法),以水為溶劑,轉速為每分鍾100轉,依法操作,經30分鍾時,取溶液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用水稀釋成每1ml中約含25μg的溶液;另取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當於1粒的平均裝量),按標示量用水製成每1ml中約含25μg的溶液。取上述兩種溶液,照分光光度法(附錄ⅳ a),在264nm的波長處分別測定吸收度,按二者吸收度的比值計算每粒的溶出量。限度為80%,應符合規定。其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規定(附錄ⅰ e)。
【含量測定】取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當於頭孢克洛100mg),置量瓶中,加流動相溶解並稀釋成每1ml中約含頭孢克洛0.2mg的溶液(必要時可超聲處理),搖勻,濾過,取續濾液20μl注入液相色譜儀,照頭孢克洛項下的方法測定。
【類別】同頭孢克洛。
【規格】 0.25g(按c15h14cln3o4s計算)
【貯藏】遮光,密封,在涼暗乾燥處保存。
有效期:暫定2年。
【葯理毒理】抗菌葯。對金黃色葡萄球菌產生的β-內醯胺酶較穩定,因而對革蘭陽性菌具有較強的抗菌作用;對革蘭陰性桿菌產生的β-內醯胺酶不穩定,因而對革蘭陰性菌作用較弱,對銅綠假單胞菌和厭氧菌無效。
【葯代動力學】據文獻報道,頭孢克洛經口服後迅速從腸道吸收,分布於全身組織中。口服0.5g膠囊的血葯峰濃度為16mg/l,達峰時間約0.5小時,清除半衰期為0.6~0.9小時。服葯後,8小時內77%左右原葯由尿排出。
【適應症】主要用於由敏感菌所致呼吸系統、泌尿系統、耳鼻喉科及皮膚、軟組織感染等。
【用法和用量】口服:成人常用量一次0.25g,一日3次。嚴重感染患者劑量可加倍,但每日總量不超過4.0g。或遵醫囑。
【不良反應】1.胃腸道:腹瀉、胃部不適、惡心、嘔吐等。2.過敏反應:蕁麻疹、皮疹、嗜伊紅細胞增多、外陰部瘙癢。3.其它:氨基轉移酶、血漿尿素氮(bun)及肌酐(cr)輕度升高、蛋白尿、管型等。
【禁忌】對頭孢類過敏者禁用。
【注意事項】對青黴素過敏者、腎功能嚴重損傷者慎用。
【孕婦及哺乳期婦女用葯】孕婦及哺乳婦女慎用。
C. 2歲兒童怎麼服用鹽酸丙卡特羅片
鹽酸丙卡特羅片 【適應症】適用於支氣管哮喘、喘息性支氣管炎、伴有支氣管反應性增高的急性支氣管炎、慢性阻塞性肺部疾病。 【用法和用量】口服。成人:一次50μg,一日1次,睡前服用或一次50μg,一日2次,清晨及睡前服用。6歲以上兒童:一次25μg,服用方法同成人。兒童可依據年齡和體重適量增減。 下面是關於鹽酸丙卡特羅片的說明書: 鹽酸丙卡特羅片鹽酸丙卡特羅 拼音名:Yansuan Bingkateluo Pian 英文名:Pracoterol Hydrochloride Tablets 書頁號:2000年版二部-562 本品含鹽酸丙卡特羅(C16H22N2O3.HCl)應為標示量的93.0%~107.0%。 【性狀】 本品為白色片。 【鑒別】 (1)取本品的細粉適量(約相當於鹽酸丙卡特羅0.25mg),加鹽酸溶液(1→6)4ml,充分振搖,使鹽酸丙卡特羅溶解,濾過,取濾液,加亞硝酸鈉結晶10mg,振搖溶解,加氫氧化鈉溶液(1→5)1ml,應顯橙黃色。 (2)取本品的細粉適量(約相當於鹽酸丙卡特羅100μg),加鹽酸溶液(9→1000)20ml,充分振搖,使鹽酸丙卡特羅溶解,濾過,濾液照分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在259nm與295nm的波長處有最大吸收。 【檢查】 含量均勻度 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統適用性試驗、內標溶液的制備 同含量測定項下。 測定法 取鹽酸丙卡特羅對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中含5μg(50μg規格為10μg,均按無水物計算)的溶液;精密量取該溶液5ml與內標溶液1ml(50μg規格為2ml),置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品1片,置10ml量瓶中,精密加內標溶液1ml(50μg規格為2ml),加流動相5ml,充分振搖10分鍾,使鹽酸丙卡特羅溶解,再用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取濾液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按內標法以峰面積計算含,應符合規定(附錄ⅩE)。溶出度 取鹽酸丙卡特羅對照品適量,精密稱定,加鹽酸溶液(3→50000)溶解並定量稀釋製成每1ml中含0.25μg(50μg規格為0.50μg,均按無水物計算)的溶液,按含量測定項下的高效液相色譜條件,取200μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品,照溶出度測定法(附錄Ⅹ C第三法),以鹽酸溶液(3→50000)100ml為溶劑,轉速為每分鍾70轉,依法操作,經10分鍾時,取溶液10ml,經濾膜濾過,取續濾液100μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算出每片的溶出量。限度為標示量的90%,應符合規定。其他 應符合片劑項下有關的各項規定(附錄ⅠA)。 【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉1 1.04g,加水1000ml使溶解,用磷酸調節pH值3.1±0.05)-甲醇(83:17)為流動相;檢測波長為259nm。理論板數按鹽酸丙卡特羅峰計算應不低於2000,鹽酸丙卡特羅峰與內標物質峰之間的分離度應符合要求。內標溶液的制備 取對乙醯氨基酚適量,加流動相製成每1ml含40μg的溶液,即得。測定法 取鹽酸丙卡特羅對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml含50μg(按無水物計算)的溶液,精密量取該溶液5ml與內標溶液10ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於鹽酸丙卡特羅250μg),置50ml量瓶中,加流動相適量,再精密加內標溶液10ml,充分振搖,使鹽酸丙卡特羅溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取濾液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算,即得。 【類別】 支氣管擴張葯。 【規格】 (1)25μg (2)50μg 【貯藏】 遮光,密封保存 有效期:暫定二年。 【葯理毒理】本品為β2受體激動劑,對支氣管平滑肌的β2腎上腺素受體有較高的選擇性,從而起到舒張支氣管平滑肌的作用;還具有一定的抗過敏作用和促進呼吸道纖毛運動。 【葯代動力學】口服5分鍾內開始起效, 1.5小時左右作用最強,可持續6~8小時,消除半衰期(t1/2)為8.4小時。總尿中排泄量為10.3%± 2.4。 【適應症】適用於支氣管哮喘、喘息性支氣管炎、伴有支氣管反應性增高的急性支氣管炎、慢性阻塞性肺部疾病。 【用法和用量】口服。成人:一次50μg,一日1次,睡前服用或一次50μg,一日2次,清晨及睡前服用。6歲以上兒童:一次25μg,服用方法同成人。兒童可依據年齡和體重適量增減。 【不良反應】偶有口乾、鼻塞、倦怠、惡心、胃部不適、肌顫、頭痛、眩暈或耳鳴。亦可發生皮疹、心律失常、心悸、面部潮紅等。 【禁忌】對本品及腎上腺素受體激動葯過敏者禁用。 【注意事項】 1.有可能引起心律失常,服用時應予注意。 2.以下患者慎服:甲狀腺機能亢進、高血壓、心臟病、糖尿病。 【孕婦及哺乳期婦女用葯】妊娠期服用本葯的安全性尚未確立,所以對孕婦或有可能妊娠的婦女應權衡利弊方可服用。 【兒童用葯】早產兒、新生兒、乳兒和幼兒服用的安全性尚未確立,慎用。 【老年患者用葯】 應慎用或遵醫囑。 【葯物相互作用】 1.本葯與腎上腺素及異丙腎上腺素等兒茶酚胺類並用時會引起心律失常、心率增加,故應避免與上述葯物並用。 2.並用茶鹼類葯時,可增加舒張支氣管平滑肌作用,但不良反應也增加。 3.避免與單胺氧化酶抑制劑及三環類抗抑鬱葯同時應用。 【生產單位】 河南京豫葯業(上海迪冉制葯有限公司) 【批准文號】 國葯准字H19983013 【 劑 型 】 片劑 【葯品類別】西葯產品-----老年病,呼吸系統
D. 三清膠囊的作用
三清膠囊
拼音名:Sanqing Jiaonang
英文名:書頁號:GLS-47
標准編號:WS-11235(ZD-1235)-2002
【處方】 豬苓200g 茯苓200g 澤瀉90g 地黃150g 枸杞子150g 車前子150g 白茅根300g 白術90g 陳皮90g 桑白皮90g 大腹皮90g 金銀花150g 連翹150g 續斷90g 藕節(炒炭)150g製成 1000粒
【性狀】 本品為膠囊劑,內容物為褐色的粉末;味微酸。
【鑒別】 (1)取本品內容物,置顯微鏡下觀察:不規則分枝狀團塊無色,遇水合氯醛液溶化;菌絲無色或淡棕色,直徑2~10μm。 (2)取本品內容物1g,加甲醇10ml,加熱迴流30分鍾,放冷,濾過,濾液揮至3ml,作為供試品溶液。另取連翹苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國葯典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以氯仿一甲醇一甲酸(13∶1.5∶0.4)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%o硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 (3)取本品內容物5g,加醋酸乙酯20ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作為供試品溶液。另取枸杞子對照葯材2g,加水20ml,煎煮30分鍾,濾過,濾液用醋酸乙酯20ml振搖提取,分取醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作為對照葯材溶液。照薄層色譜法(中國葯典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以氯仿一丙酮一甲酸(8∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照葯材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。 (4)取白術對照葯材2g,加醋酸乙酯20ml,超聲處理30分鍾,濾過,濾液濃縮至2ml,作為對照葯材溶液。照薄層色譜法(中國葯典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述對照葯材溶液和[鑒別](3)項下的供試品溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)一醋酸乙酯(20∶0.1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照葯材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】 應符合膠囊劑項下有關的各項規定(中國葯典2000年版一部附錄ⅠL)。
【含量測定】 陳皮 照高效液相色譜法(中國葯典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇一0.32%磷酸溶液 (40∶60)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數按陳皮苷峰計算應不低於2000。 對照品溶液的制備 精密稱取橙皮苷對照品適量,加甲醇製成每1ml含8μg的溶液,即 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內容物,混勻,取0.5g,精密稱定,加水40ml使溶解,用正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合並正丁醇液,加水20ml洗滌,分取正丁醇液蒸干,殘渣加50%甲醇使溶解,轉移至25ml量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計,不得少於80μg。 金銀花 照高效液相色譜法(中國葯典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇一0.2%磷酸溶液(18∶82)為流動相;檢測波長為327nm。理論板數按綠原酸峰計算應不低於3000。 對照品溶液的制備 精密稱取綠原酸對照品適量,加甲醇製成每1ml含9μg的溶液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與陳皮[含量測定]項下的供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每粒含金銀花以綠原酸(C16H18O9)計,不得少於30μg。
【功能主治】 清熱利濕,涼血止血。用於下焦濕熱所致急、慢性腎盂腎炎,泌尿系感染引起的小便不利,惡寒發熱,尿頻、尿急,少腹痛疼等。
【用法用量】 口服,一次5~8粒,一日3次。
【注意事項】 孕婦慎用。
【規格】 每粒裝0.35g
【貯藏】 密封。
【有效期】 1.5年。
E. 緩沖液與指示液的有效期一般多久
1化驗室試劑的貯存期為距生產日期五年,應有完整、清晰的標簽,以確保品名正確,並在貯存期內使用。
2培養基:按規定配製並消毒好培養基,冷至室溫,保存在陰暗處(盡可能貯藏在冰箱內),配製好的培養基應在一個月內用完,具體見培養基制備操作規程。
3 除另有規定外、試液、緩沖液、指示劑(液)的有效期均為半年。
4 HPLC用的流動相、純化水有效期為15天。
5 檢驗用的試劑、配製的試液必須貼好標簽,配製的試液必須做好配製記錄,其中培養基還必須做使用記錄,標准滴定液領用後應做使用記錄。
6檢驗用試劑的有效期:必須在貯存期內且除另有規定外,液體試劑開啟後一年內有效,固體試劑開啟後三年內有效。
7在貯存期和有效期內液體如發現有分層、渾濁、變色、發霉等異常現象,流動相用於樣品檢測時,樣品的保留時間或相對保留時間發生明顯變化,固體如發現吸潮、變色等異常現象則應停止使用。
8按公安部毒品要求管理的試劑,除上面規定外,到期經過復驗合格的可繼續使用。繼續使用的復驗期為一年。
F. 流動相的有效期是多少天
看是什麼流動相了。
如果是純水相,一般有效時間不會超過24小時。時間長了裡面會長微生物,即便是過濾也不能保證安全,所以一般一天以上的就不要了。
有機相和緩沖液混合的流動相,一般常溫情況也就是一天。因為雖然混合在一起了,但是裡面的有機相,比如甲醇或者乙腈還是會揮發的。如果時間放得太久,保留時間會出現偏差。如果放在冰箱里密封的流動相,建議也不要超過3天。
純有機相或者是正相的流動相如果是低溫保存的話時間能稍微長一點。但是用之前要過濾。
從造價上來看其實1L的流動相就算是純乙腈也沒多少錢。如果因為流動相的緣故導致試驗偏差,或者色譜柱堵塞就得不償失了。所以一般就是當天配製當天使用。不建議放得很久。
G. 化學試劑性質對有效期的影響
化學試劑一般沒有註明保質期,確定試劑是否變質主要是憑經驗和做新舊試劑對比試驗。
化學試劑的有效期隨著化學品的化學性質的改變,有著很大的區別。一般情況下,化學性質穩定的物質,保存有效期就越長,保存條件也簡單。
一般遵循以下幾個原則(一般原則,不是絕對原則):
1、無機化合物
無機化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,理論上可以長期使用。但是容易氧化(如亞硫酸鹽、苯酚、亞鐵鹽、碘化物、硫化物等應將其固體或晶體密封保存,不宜長期存放;水溶液亞硫酸、氫硫酸溶液要密封存放;鉀、鈉、白磷更要採用液封形式)、容易潮解的物質,在避光、陰涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規定。
2、有機小分子量化合物
有機小分子量化合物一般揮發性較強,包裝的密閉性要好,可以長時間保存(3~5年)。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質等,在避光、陰涼、乾燥的條件下,只能短時間(1~5年)內保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規定。
3、有機高分子
有機高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。
4、基準物質、標准物質和高純物質
基準物質、標准物質和高純物質,原則上要嚴格按照保存規定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學環境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準物質必須在有效期內使用。在常(15℃~25℃)下保存時間一般不超過2個月。超過兩個月要重新標定或檢查之後再用。
5、培養基
培養基:按規定配製並消毒好培養基,冷至室溫,保存在陰暗處(盡可能貯藏在冰箱內),配製好的培養基應在1個月內用完。
除另有規定外、試液、緩沖液、指示劑(液)的有效期均為半年。
液相用的流動相、純化水有效期為15天。具體要看有機相合水相的比例。
除另有規定外,液體試劑開啟後一年內有效,固體試劑開啟後三年內有效。
答案來自
H. 如何進行HPLC流動相的有效期驗證QQ24550195或者Email:[email protected]
一般來說,含有機相的,有效期為7天;無機相有效期為1天。
I. 各種化學試劑的有效期,有明確的要求和規定嗎
過期的化學試劑會影響實驗效果的,或者,你不是做實驗室做生產,也不建議用過期的,另外過期化學試劑的處理也要注意。