Ⅰ 配制的丁二酮肟的保存时间
即使是刚配完的丁二酮肟，也有着刺鼻的味道。丁二酮肟本身就有着这样的属性。
配制是有氨性的丁二酮肟溶液，是以纯氨水为溶剂，味道更刺激；如果是碱性的是以氢氧化钠为溶剂时，味道能稍好些。
不是过期。
Ⅱ 氨性丁二酮肟溶液放久了为什么会变黄，到底分解成
氨性丁二酮肟溶液放久了为什么会变黄，到底分解成?
很多有机物放放颜色都会变深。尤其在溶液中更容易变质。如果是肟，可能是被氧化。具体是什么，不好说。
Ⅲ 丁二酮肟重量法
方法提要
在中性、微氨性或乙酸-乙酸钠溶液中，镍与丁二酮肟定量地生成丁二酮肟镍的红色结晶沉淀，该沉淀在110～120℃烘干后称量，从而求得镍的含量。丁二酮肟镍能溶于无机酸、强碱溶液、氰化物溶液及(1+1)乙醇溶液，故沉淀时要注意酸度和控制沉淀剂的用量。
铁、铝等能被氢氧化铵沉淀的元素可用柠檬酸、酒石酸与其盐类配位而留在溶液中。铁(Ⅲ)、钴共存或钙量大时，用柠檬酸的效果较好。因为使用酒石酸时，铁(Ⅲ)、钴亦与丁二酮肟生成褐红色的沉淀，且酒石酸钙的溶解度比较小。当铁、铝和锰含量高时，虽经掩蔽，难免仍有一部分被丁二酮肟镍沉淀所吸附，因此要重沉淀一次。少量铜、砷和锑、数毫克的钨和硅以及大量的钼和钒不干扰测定;过量的氢氧化铵和大量的钴、锌和铜能延缓沉淀的速度。当溶液中存在较多的钴、锌和铜时，必须增加沉淀剂的用量和放置较长时间，因为这些元素同时也消耗一些沉淀剂，形成可溶性的配合物。金、铂和钯均干扰测定，但在通常情况下，这些元素的含量很少，不致对结果产生影响。本法适用于大于1%镍量的测定。
试剂
盐酸。
硝酸。
硫酸。
氢氧化铵。
氟化钠。
柠檬酸钠。
乙酸钠。
柠檬酸溶液称取2g柠檬酸，用水溶解并用氢氧化铵中和至微碱性，用水稀释至100mL，混匀。
丁二酮肟乙醇溶液称取2g丁二酮肟，用乙醇溶解并稀释至100mL，混匀。
酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液)。
分析步骤
称取0.5～1.0g试样(精确至0.0001g)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mLHCl，盖上表面皿，加热分解约15min，使硫逸出。再加入5～10mLHNO3，蒸发至小体积，加入0.5～1gNaF及5mLHNO3，继续加热至试样完全分解。加入10mL(1+1)H2SO4，蒸发至冒白烟5～10min。取下，冷却，以少许水冲洗杯壁，再加热冒烟一次。取下，冷却，加50mL水，煮沸使可溶性盐类溶解，趁热用中速滤纸过滤于400mL烧杯中，用(0.5+99.5)H2SO4洗涤8～10次，残渣弃去。
滤液用水稀释至200mL，加入3～5g柠檬酸钠(根据铁、铝含量而定)，加热至80～90℃。取下，加入数滴酚酞指示剂，滴加氢氧化铵至出现红色，再加入1～2gNaAc，在不断搅拌下缓缓加入10～20mL丁二酮肟乙醇溶液使镍沉淀完全(视镍含量而定，1mg镍约需沉淀剂0.6～0.8mL)，于恒温电热板上80℃保温静置30min。
用已恒量的3号玻璃坩埚减压过滤沉淀，用微碱性的柠檬酸溶液洗涤3～4次，再用温水洗涤5～6次。将带有沉淀的坩埚在110～120℃烘干，冷却，称量(精确至0.0001g)。再烘干至恒量。
按下式计算镍的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Ni)为镍的质量分数，%;m1为沉淀和坩埚的质量，g;m2为空坩埚的质量，g;m0为空白试验沉淀和坩埚的质量，g;m为称取试样的质量，g;0.2033为丁二酮肟镍换算成镍的换算因数。
注意事项
1)如试样中含大量硫和砷，最好先将试样置于瓷坩埚中于600℃灼烧1h，然后再移入烧杯中进行分解。
2)柠檬酸钠加入量，应根据铁、铝含量而定。如果用氢氧化铵中和时，发现铁、铝生成沉淀，说明柠檬酸钠加入量不够，应调至酸性后，补加柠檬酸钠。
3)丁二酮肟镍应在微碱性溶液中沉淀，此时pH应为8左右，酸度太大或太小均会使测定结果偏低。有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟生成可溶性配合物，使沉淀不完全，所以在分解试样时必须将硝酸赶尽。
4)加入沉淀剂及保温时，温度不宜超过80℃。
5)如沉淀较多或析出沉淀剂时，应在150℃烘干较好，这样可使沉淀所带下来的沉淀剂全部挥发。
6)镍含量低或钴、锌、铜含量高时，需放置较长时间或静置过夜，以保证沉淀完全。由于钴、锌、铜也消耗部分沉淀剂形成可溶性配合物，量大时需增加沉淀剂用量。
7)如果无玻璃坩埚，也可用定量滤纸在普通漏斗上过滤;然后将沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，置于高温炉中，从低温开始升起，在600℃灼烧至恒量。此时换算因数应为0.7859。
Ⅳ 丁二酮肟光度法
方法提要
在氧化剂存在下，镍在碱性介质中与丁二酮肟生成可溶性酒红色配合物，借此进行光度法测定。
铁、铝在碱性显色液中生成沉淀，妨碍测定，可加入酒石酸钾钠配位，以消除影响。铁量大于30mg时，需增加酒石酸钾钠用量或预先分离铁，也可以干过滤分离铁后测定。钴、镍、铜的存在使分析结果偏高，小于0.3mgCo、0.5mgMn的干扰尚不明显，3mg以下的铜在加入丁二酮肟显色后再加入EDTA可基本消除干扰。钴、锰、铜含量高时可采用丁二酮肟沉淀分离或丁二酮肟-三氯甲烷萃取分离，有机相用稀氢氧化铵洗去铜，再用盐酸溶液反萃取镍，直接显色后测定。大于0.5mg的锰也可以在微酸性介质中用过硫酸铵或在硝酸溶液中用氯酸钾沉淀分离。镁量高时，在碱性显色液中析出氢氧化镁沉淀，妨碍测定，可提高酒石酸钾钠的浓度以延缓沉淀析出，并在显色后加入EDTA掩蔽以消除影响，也可以干过滤后测定。本法适用于0.001%～1%镍量的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
氯化铵。
盐酸。
硝酸。
硫酸。
氢氧化铵。
三氯甲烷。
酒石酸钾钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(100g/L)。
过硫酸铵溶液(50g/L)现用现配。
丁二酮肟溶液称取1g丁二酮肟，加入50mLNaOH溶液(100g/L)溶解，用水稀释至100mL，摇匀。
EDTA溶液(50g/L)。
氯化铵-氢氧化铵混合溶液称取2gNH4Cl，加水溶解，加入2mLNH4OH，用水稀释至100mL，混匀。
柠檬酸钠溶液(200g/L)。
氯化铵溶液(100g/L)。
盐酸羟胺溶液(100g/L)用时配制。
镍标准储备溶液ρ(Ni)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镍(纯度≥99.99%)置于250mL烧杯中，加20mL(1+1)HNO3，加热溶解，冷却。用水洗表面皿及杯壁，再加热至微沸，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
镍标准溶液ρ(Ni)=40.0μg/mL分取20.0mL镍标准储备溶液置于500mL容量瓶中，用(1+99)HCl稀释至刻度，摇匀。
一般试样
(1)校准曲线
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL镍标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加入10mL酒石酸钾钠溶液、5mLNaOH溶液、10mL(NH4)2S2O8溶液和10mL丁二酮肟溶液(每加入一种试剂均需摇匀)。放置5min，加入5mLEDTA溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min，在分光光度计上，用2cm比色皿，以水作参比，于波长530nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
(2)分析步骤
称取0.1～0.5g试样(精确至0.0001g)置于150mL烧杯中，加入15mLHCl，盖上表面皿，置于电热板上，加热分解约15min，使硫逸出，再加入5mLHNO3，继续加热至试样分解完全。取下，用水冲洗并移去表面皿，蒸发至小体积，冷却。加入5mL(1+1)H2SO4，加热至冒三氧化硫白烟。取下稍冷，沿杯壁加入50mL水，盖上表面皿，加热至可溶性盐类溶解，取下冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。
分取10.0mL清液置于100mL容量瓶中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得镍量。
按下式计算镍的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Ni)为镍的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得试样溶液镍的质量，μg;m0为从校准曲线上查得空白溶液镍的质量，μg;V为试样溶液的总体积，mL;V1为分取试样溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g。
含铁量高的试样
(1)校准曲线
分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL镍标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加入5mLNH4Cl溶液、2.5mL柠檬酸钠溶液、10mLNH4OH和10mL(NH4)2S2O8溶液(每加入一种试剂均需摇匀)，放置10min。在摇动下慢慢加入10mL丁二酮肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min，在分光光度计上，用2cm比色皿，以水作参比，于波长530nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
(2)分析步骤
试样分解同一般试样，将蒸至小体积改为蒸至湿盐状，加入5gNH4Cl，用玻璃棒搅匀，加入10mLNH4OH和10mL水，搅匀，以快速定性滤纸过滤，用氯化铵-氢氧化铵混合溶液洗烧杯和沉淀8～10次，滤液用100mL容量瓶盛接，用水稀释至刻度，摇匀。吸取10.0mL试液置于100mL容量瓶中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得镍量。
镍含量的计算公式同式(43.6)。
含钴、锰、铜高的试样
(1)校准曲线
校准曲线的绘制与一般试样相同。
(2)分析步骤
试样分解同一般试样。分取10.0mL清液置于100mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸钠溶液和5mL盐酸羟胺溶液，滴加(1+1)NH4OH溶液至微氨性(pH8～9)(每加一种试剂均需摇匀)。移入125mL分液漏斗中，用少量水洗烧杯数次。加入10mL丁二酮肟溶液，摇匀，放置约5min，用三氯甲烷萃取3次(第一次加15mL，后两次各加5mL)，每次振摇1min，弃去水相，将有机相合并于另一分液漏斗中。用(5+95)NH4OH洗涤有机相2次，每次25mL，振摇1min，弃去水相。再用0.5mol/LHCl反萃取有机相2次(第一次10mL，第二次5mL)，每次振摇1min，将反萃取液合并于100mL容量瓶中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得镍量。
镍含量的计算公式同式(43.6)。
注意事项
1)如试样中含有大量碳和有机质，需预先在高温炉中灼烧除去。
2)如果在分解试样时有黑色残渣，可加入0.5gNH4F助溶。难分解超基性岩可用氢氟酸-高氯酸分解或用过氧化钠熔融。
3)对一般镍矿石，当其含锰量大于0.5mg时，可在试样分解完全后，加入3mLNH4OH和0.5g(NH4)2S2O8煮沸5～10min，使锰沉淀，以消除锰的干扰。
4)如果测定蛇纹石、橄榄岩、铬铁矿等难溶试样中的镍，可采用过氧化钠熔融分解试样，根据试样中锰、铁、钴、铜等元素的含量，分别选择上述方法测定。
Ⅳ 镍测试中，氨性丁二酮肟溶液放久了为什么会变黄，到底分解成什么物质，求解，
很多有机物放放颜色都会变深。尤其在溶液中更容易变质。如果是肟，可能是被氧化。具体是什么，不好说。
Ⅵ 丁二酮肟分离-EDTA容量法
EDTA能与镍生成稳定的配合物(lgKf=18.6)，可在pH3～10范围内用不同的指示剂，采用直接滴定、回滴或取代滴定等方法测定镍。铁、铝、锰、铜、钴、铅、锌、钙和镁等元素有干扰，在滴定前应将其分离。根据分离方法的不同，又分为氢氧化铵分离法和丁二酮肟沉淀分离法。
方法提要
EDTA容量法测定镍时，铁、铝、锰、铜、钴、铅、锌、钙和镁有干扰，在有柠檬酸存在下的微氨性溶液中丁二酮肟沉淀镍，绝大部分干扰元素都能分离除去。沉淀中带入的铝和少量铁用三乙醇胺掩蔽，铜用硫代硫酸钠或硫脲掩蔽。丁二酮肟镍沉淀经酸溶解后，在pH5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，加入过量的EDTA溶液络合镍，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液回滴;或在pH10时以紫尿酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定。本法适用于大于0.5%镍的测定。
试剂
硫脲。
盐酸。
硝酸。
硫酸。
氢氧化铵。
三乙醇胺。
氢氧化钠溶液(150g/L)。
抗坏血酸溶液(100g/L)用时现配。
柠檬酸铵溶液(10g/L，用氢氧化铵调至微碱性)。
氟化钾溶液(10g/L)。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取135gNH4Cl，用少量水溶解，加入140mLNH4OH，用水稀释至2000mL，摇匀。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7±0.2)称取300gNaAc，溶于500mL水中，过滤，加12.3mLHAc，以水稀释至1000mL，摇匀(用pH计校正)。
丁二酮肟乙醇溶液(10g/L乙醇溶液)。
镍标准溶液-ρ(Ni)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镍(>99.99%)置于250mL烧杯中，加20mL(1+1)HNO3，加热溶解，冷却。用水洗表面皿及杯壁，再加热至微沸，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锌标准溶液c(Zn)=0.01mol/L称取0.8138g预先在160～170℃干燥2h的优级纯氧化锌(ZnO)，以水润湿，加15mL(1+1)HCl，慢慢加热溶解，并蒸发至体积约3～5mL，移入1000mL容量瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用(1+1)NH4OH慢慢中和至变黄色，再以(1+1)HCl中和至红色，并过量5～6滴，用水稀释至刻度，摇匀。
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L称取3.75gEDTA二钠盐，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定:移取20.00mL镍标准溶液置于200mL烧杯中，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mLKF溶液和少许硫脲，再加1mL抗坏血酸溶液，加热60～70℃，加入25.00mLEDTA标准溶液(其量应能使镍配位完全并过量5～10mL)，加水至100mL左右，补加2滴二甲酚橙溶液，用锌标准溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
按下式计算EDTA标准溶液对镍的滴定度:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:T为EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL;m为所取镍标准溶液的镍量，g;V1为加入EDTA标准溶液的体积，mL;V2为滴定消耗锌标准溶液的体积，mL;k为每毫升锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积。
k值的确定:移取20.00mLEDTA标准溶液置于200mL烧杯中，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加水至约100mL，加2滴二甲酚橙溶液，用锌标准溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
按下式计算k值:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:V1为吸取EDTA标准溶液的体积，mL;V2为滴定消耗锌标准溶液的体积，mL。
酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)。
二甲酚橙溶液(1g/L)。
甲基橙指示剂(2g/L)。
紫脲酸铵指示剂取0.2～0.4g指示剂与100gK2SO4研细混匀。
分析步骤
称取0.2～0.5g试样(精确至0.0001g)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mLHCl，盖上表面皿，加热分解约15min，使硫逸出，再加入5～10mLHNO3，继续加热至约2～3mL［如残渣带暗黑色，须加少许氟化钠和5mL(1+1)H2SO4，加热至80℃左右］。取下，加入数滴酚酞指示剂，用(1+1)NH4OH中和至微红色(如有铁、铝等氢氧化物沉淀，须用盐酸溶解，并补加柠檬酸铵溶液使之配位完全)。加入1～2gNaAc，在搅拌下慢慢加入10～20mL丁二酮肟乙醇溶液(视镍量而定，1mg镍约需沉淀剂0.6～0.8mL)，盖上表面皿，静置4h以上，含量低时需放置过夜。用中速定量滤纸过滤，先用10g/L柠檬酸铵溶液洗涤3～5次，再用热水洗涤6～7次，将滤出的丁二酮肟镍沉淀用15mL(1+1)HCl溶于原烧杯中，用热水洗至无镍离子(用氢氧化铵检验，不再出现红色为止)。
(1)锌盐回滴法
取部分或全部溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂，用氢氧化钠溶液中和至刚出现紫色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、少许硫脲和5mLKF溶液，煮沸，取下。加入25.00mLEDTA标准溶液，用水稀释至约100mL，补加2滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
按下式计算镍的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Ni)为镍的质量分数，%;V1为加入EDTA标准溶液的体积，mL;V2为滴定消耗锌标准溶液的体积，mL;k为每毫升锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积;T为EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL;m为称取试样的质量，g。
(2)直接滴定法
取部分或全部溶液，煮沸，并蒸发至近干(勿干!)。加水约50mL溶解盐类。冷却后加5mL(1+2)三乙醇胺、10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液和少许紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色(镍量低于0.2mg时呈橙色)变为紫红色为终点。
按下式计算镍的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Ni)为镍的质量分数，%;V为滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V0为滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL;T为EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)沉淀剂用量不宜过多，沉淀体积不宜太小，放置时间不宜太长，以防止沉淀剂析出。否则很难用水洗净而造成结果偏高。
2)因丁二酮肟镍沉淀中往往带下少量铁和铜杂质，故加入氟化钾和硫脲进行掩蔽。应在调整酸度后，在加入EDTA溶液前加入，否则掩蔽不完全。同样，在pH10时用EDTA标准溶液直接滴定镍时加三乙醇胺掩蔽铁。
3)直接法滴定时，将溶液煮沸主要是为了使丁二酮肟分解;否则在加入氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液时，会析出丁二酮肟沉淀。
4)直接法滴定时，如果因镍量过高(>50mg)而析出碱式氯化镍［Ni(OH)Cl］时，应补加氢氧化铵，待其溶解后再进行滴定。
5)当试样中含有铜，若在丁二酮肟沉淀时带入铜时，则只能按锌盐回滴法进行。
Ⅶ 丁二酮肟在什么溶液中溶解度最大.是关于丁二酮肟与镍的显色反应的实验
试样经酸溶解后,在氢氧化钠溶液中,以铁为载体与镍共沉淀,过滤,沉淀溶解于盐酸-硝酸混合酸中.在一定的酸度下,加入酒石酸\盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素.用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟的络合物,然后用稀盐酸反萃取,使镍进入水相.用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟使镍显色,于分光光度计波长445nm处测量其吸光度.
当有氧化剂存在时丁二酮肟与镍离子形成水溶性络合物。关于这一显色反应的机理 ,在近年的报道中趋向于认为二价镍离子在氨性或碱性溶液中先被氧化剂 (如溴、碘、过硫酸铵、过氧化氢等 )氧化为四价 ,然后与丁二酮肟 (H2 DX)形成络合物。随溶液介质及碱度的不同 ,络合物分子的组成比Ni∶H2 DX可能为 1∶2 ,1∶3或 1∶4。在pH≤ 11.5的氨性溶液中主要形成 1∶2络合物 (λmax=4 40nm ,ε =1.6×10 4 L·mol- 1·cm- 1) ,而在pH≥ 12的氢氧化钠溶液中主要形成 1∶ 4的络合物 (λmax =4 6 5nm)。有研究证实镍 (Ⅳ )与H2 DX络合物的一端是有磁性的 ,而镍 (Ⅱ )与H2 DX的络合物是抗磁性的。基于以上事实 ,镍的丁二酮肟光度测定法有两种显色体系 :其一是用过硫酸铵作氧化剂在pH≥ 12的氢氧化钠介质中显色 ;其二是用碘作氧化剂在pH10左右的氨性介质中显色。
Ⅷ 镍测试中，氨性丁二酮肟溶液放久了为什么
镍测试中，氨性丁二酮肟溶液放久了为什么
氨性丁二酮肟溶液放久了为什么会变黄，到底分解成?
很多有机物放放颜色都会变深。尤其在溶液中更容易变质。如果是肟，可能是被氧化。具体是什么，不好说。